Микробиологическая 

чистота

. 

В 

соответствии 

с 

ОФС 

«Микробиологическая чистота».

 

Количественное определение

.

 

Определение проводят методом ВЭЖХ

 

(ОФС «Высокоэффективная жидкостная хроматография»)

. 

Подвижная  фаза  (ПФ) 

– 

ледяная

 

уксусная

 

кислота 

– 

метанол 

– 

вода 

10 : 450 : 540. 

Испытуемый раствор

. 

Точную навеску препарата, содержащую

 

около 

50 

мг  кеторолака  трометамола,  помещают  в  мерную  колбу  вместимостью

 

100 

мл, прибавляют 50

 

мл подвижной фазы, выдерживают в ультразвуковой 

бане

 

при периодическом встряхивании в течение 20

 

мин и затем встряхивают 

на  роторном  шейкере  в  течение  20

 

мин

. 

Далее  смесь  охлаждают  до 

комнатной температуры, доводят объем раствора подвижной фазой до метки 
и перемешивают. Центрифугируют часть раствора при 3000 об/мин в течение 

10 

мин

.  5 

мл  прозрачного  супернатанта  помещают  в  мерную  колбу 

вместимостью 100

 

мл, доводят объем раствора в колбе подвижной фазой до 

метки и перемешивают.

 

Раствор защищают от действия света.

 

Стандартный  раствор

.  Около 

13 

мг  (точная  навеска)  стандартного 

образца  кеторолака  трометамола  помещают  в  мерную  колбу  вместимостью 

25 

мл, прибавляют 13

 

мл подвижной фазы и выдерживают в ультразвуковой 

бане  до  растворения.  Затем

 

доводят  объем  раствора  подвижной  фазой  до 

метки  и  перемешивают.

  5 

мл  полученного  раствора  помещают  в  мерную 

колбу  вместимостью  100

 

мл,  доводят  объем  раствора  в  колбе  подвижной 

фазой до метки и перемешивают.

 

Раствор защищают от действия света.

 

Хроматографические условия 

Колонка

 

25 × 0,46 

см, силикагель октадецилсилильный для 

хроматографии (С

18), 5 

мкм;

 

Скорость потока

 

1,2 

мл/мин;

 

Температура

 

40 

°С;

 

Детектор

 

спектрофотометрический, 313

 

нм;

 

Объем пробы

 

20 

мкл;

 

Время 

хроматографирования

 

30 

мин

. 

4039 |  Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru |