растворяют в 900
мл воды, доводят рН полученного раствора фосфорной
кислотой до 3,0
±
0,1 и доводят объем раствора водой до метки.
Испытуемый раствор
.
Точный объем препарата, содержащий около
50
мг кеторолака трометамола, помещают в мерную колбу вместимостью
250
мл, растворяют в смеси вода
−
тетрагидрофуран 7:3 и доводят объем
раствора той же смесью растворителей до метки. Раствор защищают от
действия света.
Стандартный раствор
. Около 50
мг (точная навеска) стандартного
образца кеторолака трометамола помещают в мерную колбу вместимостью
250
мл, растворяют в смеси вода
−
тетрагидрофуран 7:3 и доводят объем
раствора той же смесью растворителей до метки. Раствор защищают от
действия света.
Раствор для проверки пригодности хроматографической системы
.
В делительную воронку вместимостью 250
мл помещают 100
мл воды,
прибавляют 100
мл метиленхлорида, 30
мг стандартного образца
кеторолака
трометамола и 1
мл 1
М раствора хлористоводородной
кислоты, встряхивают
и оставляют стоять до разделения слоев. Отделяют нижний органический
слой и выдерживают на прямом солнечном свету в течение 10
−
15
мин. 1
мл
полученного раствора высушивают досуха в токе воздуха или азота, сухой
остаток растворяют в 1
мл смеси вода
−
тетрагидрофуран 7:3. Полученный
раствор содержит кеторолак и продукты его разложения: «1
-
кетоаналог» и
«1-
гидроксианалог».
Хроматографические условия
Колонка
25 × 0,46
см, силикагель октилсилильный для
хроматографии (С8), 5
мкм;
Подвижная фаза
фосфатный буферный раствор рН
3,0
−
тетрагидрофуран 70:30;
Скорость потока
1,5
мл/мин;
Температура
40
°С;
Детектор
спектрофотометрический, 313
нм;
Объем пробы
10
мкл;
Время
3-
кратное от времени удерживания основного
4049 | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru |