background image

2. Тонкослойная хроматография 

(ОФС «Тонкослойная хроматография»)

Пластинка.

 

ТСХ пластинка со слоем силикагеля 

G. 

 

Подвижная фаза (ПФ

). 

Вода 

– 

муравьиная кислота 

– 

диизопропиловый 

эфир 

4:20:56.  

Испытуемый  раствор

.  40 

мг  субстанции  растворяют  в 

2,0 

мл 

 

спирта 

70 %. 

Раствор  сравнения. 

50 

мг  фумаровой  кислоты  растворяют  в 

10,0 

мл 

спирта 96 %

На  линию  старта  ТСХ  пластинки  наносят  по 

мкл  испытуемого 

раствора

 

(100 мкг)

 

и

 

раствора сравнения

 

(25 мкг). Пластинку с нанесёнными 

пробами  высушивают

 

на  воздухе,  помещают  в  камеру  с  ПФ  и 

хроматографируют  восходящим  способом.  Когда  фронт  ПФ

 

пройдет  около

 

80 – 90 

% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат 

до  удаления  следов  растворителей,  выдерживают  в  сушильном  шкафу  при 
температуре  100 

– 

105  °С  в  течение 

30 

мин

 

и  опрыскивают  1,6

  % 

водным 

раствором калия перманганата, высушивают на воздухе

Основная зона адсорбции на хроматограмме испытуемого раствора по 

положению, величине и интенсивности поглощения должна

 

соответствовать 

основной зоне адсорбции на хроматограмме раствора сравнения

*

Прозрачность раствора.

 

Раствор 0,2 г субстанции в 20 мл метанола 

должен  быть  прозрачным

  (

ОФС  «Прозрачность  и  степень  мутности 

жидкостей»

). 

*

Цветность  раствора.

 

Раствор,  полученный  в  испытании  на 

Прозрачность  раствора,  должен  выдерживать  сравнение  с  эталоном  BY

(

ОФС «Степень окраски жидкостей»

). 

pH.

 

От 3,2 до 4,2 (1 г субстанции встряхивают в течение 5 мин с 10 мл 

воды

ОФС «Ионометрия»

). 

Удельное вращение.

 

От +15,0 до +18,0

 

в пересчете на сухое вещество 

(1% раствор субстанции в метаноле

ОФС «Поляриметрия»

). 

4123 |  Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru |