background image

Примечание.

 

Примесь 

B: 

метил[(2

S

)-(2-

хлорфенил)(4,5,6,7

-

тетрагидротиено[2,3

-

c

]пиридин

-6-

ил)ацетат]

, CAS 1396841-05-6; 

примесь 

C: 

метил[(2

R

)-(4,5,6,7-

тетрагидротиено[3,2

-

c

]пиридин

-5-

ил)(2

-

хлорфенил)ацетат], 

CAS 120202-71-3. 

 

Хроматографические условия 

Колонка

 

25 × 0,46 см, силикагель 

OJ 

для хиральных 

разделений, 10 мкм

Температура колонки

 

25 

о

С

Скорость потока

 

0,8 мл/мин

Детектор

 

спектрофотометрический, 220 нм

Объём пробы

 

10 мкл

Время 

хроматографирования

 

1,25 

от времени удерживания клопидогрела.

 

Хроматографируют испытуемый раствор и раствор сравнения

Пригодность  хроматографической  системы

.  На  хроматограмме 

раствора сравнения

 

разрешение 

 

между пиками примесей В

 

и С должно быть 

не менее 2,0

Идентификация 

примесей. 

Хроматограмма, 

прилагаемая 

к 

стандартному  образцу  клопидогрела

 

для

 

проверки  пригодности

 

хроматографической

 

системы  и  хроматограмма  раствора  сравнения 

используются для идентификации пиков примесей В и С.

 

Относительные  времена  удерживания  соединений.   

Клопидогрел 

–  1 

(около 18 мин); примесь С 

– 

около 0,6; примесь В 

– 

около 0,7.

 

Допустимое содержание примесей. 

Примесь С 

– 

не более 0,5%.

 

Родственные примеси. 

Определение проводят методом ВЭЖХ

 

(ОФС 

«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)

.

 

Буферный  раствор.   

0,96  г  натрия  пентансульфоната  моногидрата 

растворяют  в  800  мл  воды,  доводят  рН  раствора  до  2,5±0,1  фосфорной

 

кислотой

 

концентрированной

 

и доводят объём раствора до 1000 мл.

 

Подвижная фаза А (ПФА). 

Метанол 

– 

буферный раствор 5:95.

 

4134