Подвижная фаза Б (ПФБ). 

Метанол 

– 

ацетонитрил 5:95

. 

Смесь растворителей.  

ПФА 

– 

ацетонитрил 40:60.

 

Испытуемый  раствор. 

Около  65  мг  (точная  навеска)  субстанции 

растворяют в 10,0 мл смеси растворителей.

 

Раствор  сравнения  А. 

Около

 

5  мг  (точная  навеска)  стандартного

 

образца примеси А

 

растворяют в 25,0 мл смеси растворителей.

 

Раствор  сравнения  Б.   

Около

 

32  мг

 

(точная  навеска)

 

стандартного 

образца  клопидогрела

 

для  проверки  пригодности  хроматографической 

системы

, 

содержащего  примеси  В  и  С

, 

растворяют  в  3,0  мл  смеси 

растворителей  и  прибавляют  0,5  мл  раствора  сравнения  А

, 

доводят  смесью 

растворителей до объема 5

,0 

мл

.

 

Раствор  сравнения  В.   

1,0  мл  испытуемого  раствора  доводят  смесью 

растворителей  до  50,0  мл.  1,0  мл  полученного  раствора  доводят  смесью 
растворителей до 20,0 мл.

 

Примечание.

 

Примесь 

A: (2

S

)-2-(2-

хлорфенил)

-2-(4,5,6,7-

тетрагидротиено[3,2

-

c

]пиридин

-5-

ил)уксусная кислота, 

CAS 144457-28-3. 

Хроматографические условия 

Колонка

 

15 × 

0,39 см, эндкепированный октадецилсилил 

силикагель, 5 мкм

; 

Температура колонки

 

30 °

С

; 

Скорость потока

 

1,0 мл/мин

; 

Детектор

 

спектрофотометрический, 220 нм

; 

Объём пробы

 

10 мкл

. 

 

Режим хроматографирования  

Время, мин

 

ПФА, %

 

ПФБ, %

 

Режим

 

0–3 

89,5 

10,5 

Изократический

 

3–48 

89,5

→

31,5 

10,5

→

68,5 

Линейный градиент

 

48–68 

31,5 

68,5 

Изократический

 

 

Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения Б и В.

 

4135 |  Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru |