2. Качественная реакция.

 

10 мг

 

субстанции

 

растворяют в 3 мл серной 

кислоты концентрированной; раствор имеет светло

-

желтый цвет. Прибавляют 

10  мг

 

ртути(II)  оксида  и  20  мг

 

натрия  нитрита.  Смесь  выдерживают  при 

периодическом  встряхивании;  должно  появиться  оранжевое  окрашивание, 
переходящее в оранжево

-

коричневое.

 

Температура

 

плавления

.  От  141  до  145  ºС

 

(ОФС  «Температура 

плавления»).

 

Прозрачность

 

раствора

. Раствор 1 г субстанции

 

в 20 мл спирта 96 % 

должен  быть  прозрачным

 

(ОФС  «Прозрачность  и  степень  мутности 

жидкостей»).

 

Цветность

 

раствора

. 

Окраска  раствора,  полученного

 

в  испытании 

«Прозрачность  раствора»,  должна  выдерживать  сравнение  с  эталоном 

BY

6 

(ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2)

. 

Родственные примеси. 

Определение проводят методом ВЭЖХ

 

(ОФС 

«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)

. 

Подвижная  фаза  А  (ПФА). 

1,0  г  калия  дигидрофосфата  и  0,5  г 

тетрабутиламмония  гидросульфата  растворяют  в  воде  и  доводят  тем  же 
растворителем до 1000 мл

. 

Подвижная фаза Б (ПФБ). 

Ацетонитрил.

 

Испытуемый  раствор. 

Около  50,0

 

мг  (точная  навеска)  субстанции 

растворяют  в  20,0  мл  ацетонитрила  и  доводят  тем  же  растворителем  до 

50,0 

мл

.

 

Раствор  сравнения  А. 

1,0  мл  испытуемого  раствора  доводят 

ацетонитрилом  до  100,0  мл.  1,0  мл  полученного  раствора  доводят 
ацетонитрилом до 10,0 мл.

 

Раствор  сравнения  Б. 

Содержимое  флакона  стандартного  образца 

клотримазола  для  идентификации  пиков  (содержащего  примеси  А,  В  и 

F) 

растворяют в 1,0 мл ацетонитрила.

 

Раствор  сравнения  В.   

Около  5,0  мг  (точная  навеска)  стандартного 

образца субстанции имидазола (примесь 

D

) и около 5,0 мг (точная навеска) 

4139 |  Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru |