субстанции примеси Е растворяют в 1,0 мл ацетонитрила и доводят тем де
растворителем до 100,0 мл.
1,0 мл полученного раствора доводят
ацетонитрилом до 25,0 мл.
Примечание
.
Примесь А:
дифенил(2
-
хлорфенил)метанол,
CAS 66774-02-5;
примесь В:
1-[
дифенил(4
-
хлорфенил)метил]
-1
H
-
имидазол
; CAS 23593-
71-7;
примесь
D: 1
H
-
имидазол,
CAS 288-32-4;
примесь
E:
фенил(2
-
хлорфенил)метанон;
CAS 5162-03-8;
примесь
F: 1-(
трифенилметил)
-1
H
-
имидазол,
CAS 15469-97-3.
Хроматографические условия
Колонка
15 × 0,46
см,
сферический
эндкепированный
октилсилил силикагель, 5 мкм;
Температура колонки
40
о
С;
Скорость потока
1,0 мл/мин;
Детектор
спектрофотометрический, 2
1
0 нм;
Объём пробы
10 мкл.
Режим хроматографирования
Время, мин
ПФА, %
ПФБ, %
Режим
0–3
75
25
Изократический
3–25
75 → 20
25 → 80
Линейный градиент
25–30
20
80
Изократический
Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения А, Б и
В.
Пригодность хроматографической системы
. На хроматограмме
раствора сравнения Б
:
–
разрешение (R)
между пиками
примеси
F
и клотримазола должно
быть не менее 1,5;
4140 | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru |