background image

натрия

 

гидроксида

 

и

 

доводят

 

объем  раствора

 

водой

 

до

 

метки.

 

Ультрафиолетовый

 

спектр

 

полученного раствора

 

субстанции в

 

области

 

длин

 

волн

 

от

 250 

до

 350 

нм

 

должен

 

иметь

 

только

 

один

 

максимум поглощения при 

284 нм.

 

3. Качественная реакция.

 

К

 0,01 

г

 

субстанции

 

прибавляют

 1 

мл

 

серной

 

кислоты

 

концентрированной

 

и

 0,05 

мл

  1,3  % 

раствора

 

железа(III

хлорида

 

и

 

нагревают

 

на

 

водяной

 

бане

должно  появиться

 

синее

 

окрашивание.

 

Прибавляют

  0,05 

мл

 

азотной

 

кислоты

 

концентрированной;  раствор  должен 

стать

 

красным.

 

*

Прозрачность  раствора

.  Раствор 

50 

мг

 

субстанции

 

в  10  мл  воды, 

свободной

 

от  углерода  диоксида

должен  быть  прозрачным  (ОФС 

«Прозрачность и степень мутности жидкостей»).

  

*

Цветность  раствора

Раствор,  полученный

 

в  испытании 

«Прозрачность раствора», должен  быть бесцветным

 

(ОФС «Степень окраски 

жидкостей», метод 

2).

 

Температура  плавления

.  От  155  до  159  ºС

 

(ОФС

 

«Температура 

плавления», метод 1)

Удельное вращение. 

От 

142 до 

146 в пересчете на сухое вещество

 (2 

% раствор субстанции в спирте 96 %

ОФС «Поляриметрия»

). 

Родственные примеси

Определение проводят методом ВЭЖХ

 

(ОФС 

«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)

Подвижная  фаза  (ПФ). 

К

 

1,08 г натрия октансульфоната

 

прибавляют 

20  мл  уксусной  кислоты

 

ледяной

 

и

 

250  мл  ацетонитрила

 

и  доводят

 

объем 

раствора водой до 1000 мл

Испытуемый  раствор

Около  0,1  г  (точная  навеска)  субстанции  и 

около 0,1 г (точная навеска) натрия октансульфоната растворяют в 5,0 мл ПФ 
и доводят тем же растворителем до 

10,0 

мл

Раствор  сравнения  А

Около 

мг

 

(точная  навеска)  стандартного 

образца  примеси  А  кодеина

 

растворяют  в  3,0  мл  ПФ  и  доводят  тем  же 

растворителем до 

5,0 

мл

4144 |  Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru |