background image

Раствор сравнения Б. 

1,0 

мл раствора сравнения А

 

доводят ПФ

 

до 20

,0 

мл.

 

Раствор  сравнения  В. 

1,0 

мл

 

испытуемого

 

раствора

 

доводят  ПФ  до 

50,0 мл

. 1,0 

мл

 

полученного

 

раствора

 

доводят ПФ до 20,0 мл

Раствор сравнения Г

Доводят

 0,5 

мл

 

испытуемого раствора

 

до 

 5,0 

мл 

раствором

 

сравнения А.

 

Примечание. 

 

Примесь А

: 7,8-

дидегидро

-17-

метил

-

3,6α

-

диметокси

-

4,5α

-

эпоксиморфинан, CAS 2859

-16-7; 

примесь В

: 7,8-

дидегидро

-17-

метил

-

4,5α

-

эпоксиморфинан

-

3,6α

-

диол, 

CAS 57-27-2; 

примесь С: 7,7',8,8'

-

тетрадегидро

-17,17'-

диметил

-3,3'-

диметокси

-

4,5α:4',5'α

-

диэпокси

-2,2'-

биморфинан

-

6α,6'α

-

диол, CAS 121395

-47-9; 

примесь 

D: 2-

[(6α

-

гидрокси

-7,8-

дидегидро

-17-

метил

-4,5

α

-

эпоксиморфинан

-3-

ил)окси]

-7,8-

дидегидро

-17-

метил

-3-

метокси

-4,5

α

-

эпоксиморфинан

-6

α

-

ол, 

ChemSpider ID 58781023; 

примесь 

E: 7,8-

дидегидро

-17-

метил

-3-

метокси

-4,5

α

-

эпоксиморфинан

-

6

α

,10-

диол, 

CAS 1777-89-5.  

 

Хроматографические условия 

Колонка

 

25 × 0,46 см, октилсилил силикагель 

эндкепированный (С8), 5 мкм;

 

Температура колонки

 

25 

о

С;

 

Скорость потока

 

2,0 мл/мин;

 

Детектор

 

спектрофотометрический, 245 нм;

 

Объем пробы

 

10 мкл;

 

Время хроматографирования

 

10-

кратное от времени удерживания 

основного пика

.

 

Хроматографируют

 

испытуемый раствор

 

и растворы

 

сравнения Б, В

 

и 

Г

.  

Пригодность  хроматографической  системы

На  хроматограмме 

раствора сравнения  Г 

разрешение  (R)

   

между пиками кодеина и  примеси А 

должно  быть  не  менее  3,0.  На  хроматограмме  раствора  сравнения  В 

относительное  стандартное  отклонение

 

площади  пика  кодеина  должно 

быть не более 5,0 % (6 определений).

 

4145