охлаждении  в  ледяной бане. Фильтруют, промывают осадок  водой и сушат 
при температуре от 100 до 105 ºС. Инфракрасный спектр остатка, снятый в 
диске с калия бромидом, в области от

 

4000 до 400 см

-1

 

по положению полос 

поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца кодеина

 

фосфата

. 

2.  Спектрофотометрия.

 

0,04  г  субстанции  растворяют  в  воде  и

 

доводят  объём  водой

 

до

  100,0 

мл.

 

К 

25,0 

мл

 

полученного

 

раствора

 

прибавляют  25

 

мл  воды

, 

10  мл  1  М  раствора  натрия  гидроксида  и  доводят 

объем  раствора  водой  до  100,0  мл.  Ультрафиолетовый  спектр  полученного 
раствора в интервале длин волн от 250 до 350 нм должен иметь только один 
максимум

 

поглощения при 284

 

нм.

 

3. Качественная реакция.

 

К 0,01 г субстанции прибавляют 1 мл серной 

кислоты  концентрированной

, 

0,05  мл  1,3  %  раствора  железа(III)  хлорида  и 

нагревают  на  водяной

 

бане;  должно  появиться  синее  окрашивание. 

Прибавляют  0,05  мл  азотной  кислоты  концентрированно;  раствор  должен 
стать красным.

 

4.

 

Качественная  реакция.

 

Субстанция  должна  давать  характерную 

реакцию В на фосфаты

 

(ОФС «Общие реакции на подлинность»).

 

Удельное вращение. 

От 

–

98 до 

–

102 в пересчете на сухое вещество (2 

% 

раствор

, 

ОФС «Поляриметрия»).

 

рН

. От 4,0 до 5,0 (4 % раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3

). 

Родственные примеси.

 

Определение проводят методом ВЭЖХ

 

(ОФС 

«Высокоэффективная жидкостная хроматография»)

. 

Подвижная  фаза  (ПФ). 

К

 

1,08 г натрия  октансульфоната прибавляют 

20  мл  уксусной  кислоты  ледяной  и  250  мл  ацетонитрила

 

и  доводят  объем 

раствора водой до 1000 мл.

 

Испытуемый  раствор

.  Около  0,1  г  (точная  навеска)  субстанции  и 

около 0,1 г (точная навеска) натрия октансульфоната растворяют в 5,0 мл ПФ 
и доводят тем же растворителем до 10,0 мл.

 

4149 |  Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru |