кислоте;  должно  появиться

 

желтое  окрашивание,  которое  при  прибавлении 

1 

мл воды переходит в

 

малиново

-

красное.

 

Температура  плавления

. 

От  41  до  44

 °

С

  (

ОФС  «Температура 

плавления»

).

 

Удельное вращение

. 

От 

–

48 до 

–51 (10 

% раствор в спирте 96

 %, 

ОФС 

«Поляриметрия»

). 

Кислотность  или  щёлочность

.  1 

г  субстанции  растворяют  в  10

 

мл 

спирта

 96 %

. К полученному раствору

 

прибавляют 0,05

 

мл 

0,1 % 

спиртового 

раствора метилового красного;

 

розовая окраска должна

 

перейти

 

в

 

желтую от 

прибавления не более 0,05

 

мл 

0,05 

М раствора

 

натрия гидроксида.

 

Родственные  примеси

.  Определение  проводят  методом  ГХ

 

(ОФС 

«Газовая хроматография»)

. 

Испытуемый  раствор

.  0,2 

г  субстанции  помещают  в  мерную  колбу 

вместимостью  50

 

мл,  растворяют  в  метиленхлориде  и  доводят  объём

 

раствора тем же растворителем до метки

. 

Раствор  для  проверки  пригодности  хроматографической  системы

. 

0,02 

г  субстанции  и  0,02

 

г  изоментола

 

помещают  в  мерную  колбу 

вместимостью  50

 

мл,

 

растворяют  в  метиленхлориде  и  доводят  объём

 

раствора тем же растворителем до метки

. 

Хроматографические условия 

Колонка

 

стеклянная 2,0

 

м

 × 2 

мм, 15

 % 

полиэтиленгликоль

 

1500 на 

кальцинированном кизельгуре, промытом 

хлористоводородной кислотой

, 0,125–

0,180 

мм (80

–

120 меш)

; 

Детектор

 

пламенно

-

ионизационный;

 

Температура:

 

колонки

 

 

детектора

 

 

испарителя

 

120 °

С;

 

200 °

С;

 

150 °

С;

 

Скорость газа

-

носителя (азот)

 

30 

мл/мин

; 

Время хроматографирования

 

двукратное от времени удерживания 

основного пика.

 

 

4182 |  Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru |