же растворителем до 20,0 мл.
2,0 мл полученного раствора доводят ПФ до
20,0
мл.
Примечание:
Примесь A:
(3
S
)-3-
метил
-7-
оксо
-10-
(пиперазин
-1-
ил)
-9-
фтор
-2,3-
дигидро
-
7
H
-
пиридо[1,2,3
-
de
][1,4]бензоксазин
-6-
карбоновая кислота
, CAS 117707-40-1;
примесь B:
(3
S
)-3-
метил
-10-{[2-
(метиламино)этил]амино}
-7-
оксо
-9-
фтор
-
2,3-
дигидро
-7
H
-
пиридо[1,2,3
-
de
][1,4]бензоксазин
-6-
карбоновая кислота
, CAS
151250-76-9;
примесь C:
4-{(3
S
)-6-
марбокси
-3-
метил
-7-
оксо
-9-
фтор
-2,3-
дигидро
-7
H
-
пиридо[1,2,3
-
de
][1,4]бензоксазин
-10-
ил}
-1-
метилпиперазин
-1-
оксид
, CAS
117678-38-3;
примесь
D: (3
S
)-3-
метил
-10-(4-
метилпиперазин
-1-
ил)
-7-
оксо
-2,3-
дигидро
-
7
H
-
пиридо[1,2,3
-
de
][1,4]бензоксазин
-6-
карбоновая кислота
, CAS 117620-85-6;
примесь
E: (3
R
)-3-
метил
-10-(4-
метилпиперазин
-1-
ил)
-7-
оксо
-9-
фтор
-2,3-
дигидро
-7
H
-
пиридо[1,2,3
-
de
][1,4]бензоксазин
-6-
карбоновая кислота
, CAS
100986-86-5.
Хроматографические условия
Колонка
0,46 × 25 см октадецилсилил силикагель,
5,0
мкм
;
Температура колонки
45 °
С
;
Скорость потока
0,8 мл/мин
;
Детектор
спектрофотометрический, 360 нм
;
Объём пробы
25 мкл
;
Время хроматографирования
2-
кратное от времени удерживания основного
пика
.
Хроматографируют испытуемый раствор и растворы
сравнения А
,
Б
и В
.
Пригодность хроматографической системы
. На хроматограмме раствора
сравнения А
относительное стандартное отклонение
площади пика
левофлоксацина не должно превышать 1,0
% (6 определений). На
хроматограмме раствора
сравнения Б
отношение сигнал/шум (S/N)
для пика
левофлоксацина должно быть не менее 10.
На хроматограмме раствора
сравнения В разрешение между пиками левофлоксацина и офлоксацина должно
быть не менее 2,0.
4192 | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru |