Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 2

Критерии пригодности спектров ЯМР

С для анализа:

Отношение сигнал/шум: ≥10:1;
Результирующая ширина спектральных линий: <20 Гц.

Анализ спектров

С образцов полисахаридных вакцин:

−

выделяется спектральный диапазон аномерных атомов углерода

95–105 м.д.;

−

в выделенном спектральном диапазоне идентифицируются

характеристические  сигналы  для  полисахаридов  вакцины.  Эти  сигналы
должны  быть  охарактеризованы  определёнными  химическими  сдвигами,
уникальными  для  данного  полисахарида,  с  соответствующими
доверительными интервалами;

−

в выделенном спектральном диапазоне определяется отсутствие

других сигналов, не относящихся к полисахаридам вакцины;

−

записывается

С спектр, соответствующий спектральному

диапазону  аномерных  атомов  углерода,  с  указанием  цифровых  значений
химических  сдвигов  всех  характеристических  сигналов.  Также  приводится
запись  полного  спектра  (0  –  210  м.д.)  с  указанием  цифровых  значений
химических сдвигов характеристических сигналов.

Для идентификации и определения подлинности полисахаридной

вакцины требуется одновременное выполнение условий как наличия всех
характеристических сигналов с определёнными химическими сдвигами,
находящихся в границах доверительных интервалов, так и отсутствия любых
других сигналов, не относящихся к целевому полисахариду.

Конкретный набор характеристических сигналов с соответствующими

доверительными интервалами приводится в фармакопейной статье и
нормативной документации.

Примечания

Испытуемый образец. Образец массой от 10 до 20 мг (количество

должно быть достаточным для регистрации спектра

С, пригодного для

анализа в соответствии с критерием пригодности по соотношению

сигнал/шум) растворяют в 0,6 мл дейтерия оксида (D

O) 99,9 ат. % D,