background image

Построение калибровочного графика.

 Отбирают 2,5; 12,5; 25; 37,5; 50 мкл 

стандартного  раствора  ионов  ртути  (10  мкг/мл)  помещают  в  мерные  колбы 
вместимостью  25  мл,  добавляют  20  мл  3  %  раствора  хлористоводородной 
кислоты и каплю 5 % раствора калия перманганата, доводят объем раствора до 
метки  3  %  раствором  хлористоводородной  кислоты  и  перемешивают. 
Концентрации ионов ртути (II) в указанных растворах соответственно: 1,0; 5,0; 
10;  15;  20  мкг/л.  Строят  калибровочный  график,  откладывая  по  оси  абсцисс 
количество  ртути  в  мкг/л,  а  по  оси  ординат  –  среднее  значение  оптической 
плотности  атомного  пара  ртути.  Измерения  проводят,  как  указано  выше. 
Калибровочный график воспроизводится при каждом определении. 

Метод атомно-абсорбционной спектроскопии холодного пара (ААС-ХП) 

может  быть  применим  и  для  анализа  остаточного  содержания  тиомерсала  в 
БЛП. 

Примечания 
Испытуемый  раствор:  0,025  мл  раствора  испытуемого  образца, 

приготовленного, как указано в фармакопейной статье или нормативной 

документации. 

Приготовление  3%  раствора  хлористоводородной  кислоты:  В  мерную 

колбу вместимостью 1000 мл вносят 700 мл воды очищенной, добавляют 

30  мл  хлористоводородной  кислоты  концентрированной,  перемешивают 

и  доводят  объем  раствора  до  метки  водой  очищенной  и  вновь 

перемешивают. 

Приготовление  50  %  раствора  кислоты  серной.  (см.  Примечания  

колориметрического метода, п.9). 

Приготовление  5%  раствора  калия  перманганата.  (см.  Примечания  

колориметрического метода, п.5). 

Приготовление 20% раствора гидроксиламина сульфата. (см. Примечания  

колориметрического метода, п.7). 

Приготовление  стандартного  раствора  ионов  ртути  (10  мкг/мл): 

стандартный раствор ионов ртути (II) готовят, используя стандарты ионов 

ртути  для  ААС или  ГСО  (1  г/л):  в  мерную колбу вместимостью 100 мл 

вносят  1мл  ГСО,  доводят  объем  раствора  3%  раствором 

хлористоводородной кислоты до метки и перемешивают. 

Приготовление  восстанавливающего  реагента  1,1%  раствор  олова 

хлорида  в  3%  растворе  хлористоводородной  кислоты.  В  мерную  колбу, 

вместимостью 1000 мл вносят 100 мл воды очищенной и постепенно при 

постоянном  помешивании  добавляют  11  г  олова  (II)  хлорида,  затем 

2972