Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 2

определения точки эквивалентности

−

насыщенный раствор квасцов

железоаммонийных (NH

Fe(SO

)

∙

12Н

О).

Cущность метода обратного титрования по Фольгарду заключается в

следующем: при добавлении к раствору, содержащему ионы хлора, избытка
титрованного раствора серебра нитрата (AgNO

) образуется осадок серебра

хлорида (AgCl). Избыток серебра нитрата

оттитровывают раствором аммония

тиоцианата с образованием практически нерастворимого осадка серебра
роданида (AgSCN) в присутствии индикатора

−

квасцов железоаммонийных. В

точке эквивалентности ионы железа (III) взаимодействуют с тиоцианат-ионами
(SCN‾), образуя растворимое комплексное соединение тёмно-красного цвета.

Процесс обратного титрования (по методу Фольгарда) протекает по

следующей схеме реакций:

Cl ‾ + Ag

= ↓AgCl + Ag

(избыток)

(избыток) + SCN ‾ = ↓Ag SCN

3 +

+ 3 SCN ‾ = [ Fe ( SCN)

]

Определение хлоридов в лекарственных средствах

В коническую колбу вместимостью 50 -100 мл вносят точный объём

образца  (А),  содержащий  0,3–1,5  мг  хлор-ионов,  что  при  пересчёте
соответствует  0,5–2,5  мг  натрия  хлорида,  прибавляют  8–10  мл  воды
очищенной,  5  мл  (точный  объём)  0,01  М  раствора  серебра  нитрата,  1,0  мл
азотной  кислоты  концентрированной  и  перемешивают.  Содержимое  колбы
нагревают,  доводят  до  кипения,  и  осторожно  по  каплям  прибавляют
насыщенный  раствор  калия  перманганата,  не  допуская  вспенивания  и
выплёскивания,  до  получения  фиолетово-коричневого  окрашивания,  не
исчезающего  в  течение  5  мин  выдерживания  колбы  при  температуре
кипения.  К  горячему  испытуемому  раствору  на  конце  шпателя  прибавляют
глюкозу (40–140 мг) до исчезновения окраски.

Пробы охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 0,5 мл

насыщенного раствора квасцов железоаммонийных и при непрерывном