background image

Проверка идентичности 

При установлении подлинности олигопептидов путем сравнения спектра 

испытуемого образца со спектром стандартного образца или с опубликованным 
стандартным  спектром  пики  в  2  спектрах  должны  совпадать  по  положению, 
интегральной  интенсивности  и  мультиплетности  (см.  ОФС  1.2.1.1.0007.15). 
Характеристические сигналы, уникальные для каждой аминокислоты, должны 
быть  охарактеризованы  определёнными  химическими  сдвигами  с 
соответствующими  доверительными  интервалами,  приведенными  в  частной 
фармакопейной статье. 

При  установлении  подлинности  полипептидов  используют  одномерные 

спектры 

1

Н  целиком,  как  «отпечатки  пальца»  объекта,  без  детализации 

значений  химических  сдвигов  и  мультиплетности  отдельных  сигналов. 
Рекомендуется 

проводить 

сравнение  нормированных 

интегральных 

интенсивностей  характеристичных  областей  спектров 

1

Н  испытуемого  и 

стандартного  образцов,  содержащих  сигналы  определенных  аминокислотных 
функциональных  групп.  Например,  сигналы  протонов  метильных  групп 
алифатических остатков находятся в интервале 0,9 ÷ 1,5 м.д., области сигналов 
остальных протонов алифатических боковых цепей – 1,5 ÷ 3,5 м.д., протонов α-
СH – 3,5 ÷ 4,5 м.д., ароматических протонов, протонов пептидных групп – 6,7 ÷ 
9,0 м.д. Характеристическая область протона имидазола в гистидине 8,0 ÷ 9,2 
м.д.,  NH-индольного  протона  триптофана  9,0  ÷  11,0  м.д.  Области  спектра, 
содержащие  сигналы  остаточных  органических  растворителей,  не  учитывают 
при  проведении  нормированного  интегрирования.  Доверительные  интервалы 
нормированных  интегральных  интенсивностей  характеристичных  областей 
спектров 

1

H приводят в частной фармакопейной статье. 

Установление подлинности олигопептидов при отсутствии стандартных 

образцов  включает  в  себя  идентификацию  аминокислот  и  определение 
аминокислотной  последовательности  в  пептидной  цепи.

 

Идентификацию 

аминокислот проводят в 3 этапа: 

 

Предыдущая <  | 3057  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF