background image

проводят постепенно, поднимая температуру печи на 50 °С каждые 30 мин 
(во  избежание  воспламенения)  до  480  °С,  выдерживают  в  печи  до  полного 
озоления  образца.  После  охлаждения  пробу  переносят  во  фторопластовый 
стакан, прибавляют 5 мл азотной кислоты концентрированной, свободной от 
свинца  и  кадмия,  и  оставляют  на  ночь.  Затем  нагревают  пробу  на 
электрической плитке и выпаривают до сухого остатка, после чего добавляют 
1  мл  фтористоводородной  кислоты  концентрированной  и  при  сильном 
нагреве  выпаривают  досуха.  Остаток  охлаждают  и  обрабатывают  10  мл 
хлористоводородной  кислоты  разведенной  (1:1)  и  упаривают  до  «влажных 
солей».  Остаток  доводят  хлористоводородной  кислоты  раствором  2,5  %  до 
объема 10 мл. 

Метод 1б («сухая» минерализация, Pb, Cd) 

Около  0,5-1,0  г  (точная  навеска)  лекарственного  растительного 

сырья/препарата  помещают  в  тигель  (из  стеклоуглерода  марки  С-200, 
разрешается  использование кварцевых и платиновых тиглей, фарфоровых с 
неповрежденной  внутренней  поверхностью),  смачивают  0,5-1,5 мл  серной 
кислоты  концентрированной  и  осторожно  нагревают  на  пламени  газовой 
горелки,  электрической  плитке и др. до полного обугливания.  Затем тигель 
охлаждают  до  комнатной  температуры  и  прибавляют  к  его  содержимому 
1 мл  азотной  кислоты  концентрированной  и  5  капель  серной  кислоты 
концентрированной.  После  этого  осторожно  нагревают  на  электрической 
плитке  до  исчезновения  бурых  паров,  избегая  разбрызгивания,  потом 
усиливают  нагрев  до  исчезновения  плотных  белых  паров.  Затем  тигель 
помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре около 500 °С 
до получения зольного остатка. После чего  тигель охлаждают до комнатной 
температуры  и  к  его  содержимому  прибавляют  4 мл  хлористоводородной 
кислоты раствора 6 М, закрывают крышкой и нагревают на кипящей водяной 
бане  15  мин.  Затем  крышку  снимают  и  осторожно  упаривают  содержимое 
тигля  до  «влажных  солей»,  после  чего  прибавляют  1  каплю 
хлористоводородной  кислоты  концентрированной  и  5  мл  горячей  воды  и 

Предыдущая <  | 2374  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF