background image

отношению  к протону.  В  качестве  электрода  сравнения обычно  применяют 
либо  хлорсеребряный,  либо  каломельный  электрод.  При  проведении 
потенциометрического 

титрования 

целесообразно 

использовать 

электролитический  мост,  заполненный  насыщенным  раствором  калия

 

хлорида  или  лития  перхлората  в  метаноле.  Это  предотвращает  попадание 
воды  в  титруемый  раствор  и  возрастание  электрического  сопротивления 
моста  в  процессе  титрования.  Использование  лития  перхлората,  как 
контактного электролита, необходимо, если титрование оснований проводят 
в  протогенной  среде  в  присутствии  ртути(II)  ацетата  или  уксусного 
ангидрида, то есть когда попадание в титруемый раствор даже следов калия 
хлорида недопустимо. 

При  титровании  в  основных  растворителях  следует  принимать  меры 

для  защиты  титруемого  раствора  и  особенно  титранта  от  углекислого  газа, 
содержащегося  в  воздухе.  Титрование  в  этилендиамине  и  пиридине  лучше 
проводить в атмосфере инертного газа (азота или аргона). 

Оптимальный  объем  титруемого  раствора  составляет  от  30  до  50 мл, 

целесообразная величина расхода титранта в пределах от 5 до 9 мл. 

В  ряде  случаев,  особенно  при  меняющемся  в  процессе  титрования 

составе  среды  и  при  инструментальной  индикации  точки  эквивалентности, 
проведение  контрольного  опыта  обычным  путем  неосуществимо.  В  таком 
случае  проводят  титрование  двух  разных  навесок  определяемого  вещества. 
Величина разности расходов титранта на эти навески не должна быть меньше 
5  мл.  Расчет  результата  определения  ведется  по  величине  этой  разности, 
отнесенной  к  разности  навесок,  что  исключает  ошибку,  связанную  с 
нецелевым  расходом  титранта,  практически  одинаковую  при  титровании 
каждой из навесок. 

Предыдущая <  | 1048  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF