Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 1

0,1 М раствор натрия нитрита.

7,5 г натрия нитрита растворяют в воде и доводят объем раствора водой

до 1000,0 мл.

Установка титра.

0,300 г (точная навеска) сульфаниловой кислоты РО

растворяют в 50 мл 2 М раствора  хлористоводородной кислоты, прибавляют
3  г  калия  бромида  и  охлаждают  в  бане  со  льдом.  Полученный  раствор
титруют приготовленным раствором натрия нитрита, устанавливая конечную
точку  титрования  электрометрически,  используя  в  качестве  индикаторного
платиновый  электрод,  а  в  качестве  электрода  сравнения  –  хлорсеребряный
или  насыщенный  каломельный, или  с помощью  внутренних индикаторов  и
внешнего индикатора (йодкрахмальная бумага). Титрование с тропеолином 00
проводят до перехода окраски от красной к желтой, со смесью тропеолина 00 с
метиленовым  синим  –  от  красно-фиолетовой  к  голубой,  с  нейтральным
красным  –  от  красно-фиолетовой  к  синей.  Выдержку  в  конце  титрования  с
нейтральным красным увеличивают до 2 мин.

Титрование с йодкрахмальной бумагой ведут до тех пор, пока капля

титруемого раствора, взятая через 1 мин после прибавления раствора нитрита
натрия, не будет немедленно вызывать синее окрашивание на бумаге.
Параллельно проводят контрольный опыт. В некоторых случаях выдержка
может быть увеличена, о чем должно быть указано в фармакопейной статье.

1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 17,32 мг С

NО

0,1 М раствор натрия перйодата.

21,4 г натрия перйодата растворяют в 500 мл воды и доводят объём

раствора водой до 1000,0 мл.

Установка титра

. К 20,0 мл приготовленного раствора прибавляют 5

мл хлорной кислоты, закрывают колбу пробкой и перемешивают. Доводят рН
раствора до 6,4 насыщенным раствором натрия гидрокарбоната. Прибавляют
10 мл 16,6 % раствора калия йодида, закрывают пробкой, перемешивают,
выдерживают 2 мин и титруют 0,025 М раствором натрия арсенита до слабо-