Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 1

100,0 мл 0,5 М раствора серной кислоты доводят водой до объёма

1000,0 мл.

0,1 М раствор свинца(II) нитрата.

33 г свинца(II) нитрата растворяют в воде и доводят объём раствора

водой до 1000,0 мл.

Установка титра.

К 20,0 мл приготовленного раствора свинца нитрата

прибавляют  300  мл  воды,  50  мг  тритурации  ксиленолового  оранжевого  и
достаточное  количество  гексаметилентетрамина  до  появления  фиолетово-
розового  окрашивания.  Титруют  0,1  М  раствором  натрия  эдетата  до
появления жёлтого окрашивания.

1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 33,12 мг Рb(NO

)

0,05 М раствор свинца(II) нитрата.

16,5 г свинца(II) нитрата растворяют в достаточном количестве воды и

доводят объём раствора водой до 1000,0 мл.

Установка титра.

К 50,0 мл приготовленного раствора добавляют

300 мл воды. Далее поступают, как указано в установке титра 0,1 М раствора
свинца нитрата.

0,1 М раствор тетрабутиламмония гидроксида.

40 г тетрабутиламмония йодида растворяют в 90 мл метанола

безводного,  прибавляют  20  г  тонко  измельченного  серебра  оксида  и
энергично  встряхивают  в  течение  1  ч.  Центрифугируют  несколько
миллилитров смеси и проводят испытание жидкости над осадком на йодиды.
При  получении  положительной  реакции  дополнительно  прибавляют  2 г
серебра оксида и встряхивают в течение последующих 30 мин; эту процедуру
повторяют до тех пор, пока жидкость не будет свободна от йодидов. Смесь
фильтруют  через  стеклянный  фильтр,  промывают  реакционный  сосуд  и
фильтр  3  порциями,  по  50  мл  каждая,  толуола.  К  полученному  фильтрату
прибавляют  промывной  толуол  и  доводят  объем  раствора  толуолом  до
1000,0 мл.  Через  раствор  пропускают  сухой  азот,  свободный  от  углерода
диоксида, в течение 5 мин.