Метод газовой хроматографии

Метод газовой хроматографии

Если нет других указаний в фармакопейной статье, для проведения

анализа используют газовый хроматограф с пламенно-ионизационным
детектором и с хроматографической колонкой размером 150 × 0,4 см,
заполненной полимерным сорбентом Porapak Q с размером частиц 100 – 120
меш.

Температура колонки – 150 ºС; температура испарителя – 170 ºС;

температура детектора – 170 ºС. Скорость газа-носителя (азот или гелий) –
30 мл/мин.

Испытуемый раствор.

В мерную колбу вместимостью 100 мл

помещают  точно  отмеренное  количество  испытуемого  препарата,
достаточное  для  получения  раствора,  содержащего  4  –  6  %  этанола  по
объему, прибавляют 5,0 мл пропанола (внутренний стандарт), перемешивают,
доводят  объем  раствора  водой  до  метки  и  перемешивают.  10,0 мл
полученного  раствора  помещают  в  мерную  колбу  вместимостью  100 мл,
доводят объем раствора водой до метки и  перемешивают.

Раствор стандартного образца.

В мерную колбу вместимостью 100 мл

вносят  5,0  мл  спирта  этилового  не  менее  95  %  (стандартный  образец)  и
5,0 мл  пропанола  (внутренний  стандарт),  доводят  объем  раствора  водой  до
метки и перемешивают.  10,0  мл  полученного  раствора  помещают  в  мерную
колбу  вместимостью  100  мл,  доводят  объем  раствора  водой  до  метки  и
перемешивают.

В испаритель газового хроматографа, выведенного на рабочий режим,

вводят последовательно по 1 – 2 мкл испытуемого раствора и раствора
стандартного образца и регистрируют хроматограммы.

Содержание спирта этилового в препарате в объемных процентах

(

% (о/о)) рассчитывают по формуле:

(2)

где

– площади пика спирта этилового на хроматограммах