площадь пика на хроматограмме стандартного образца

Методика

При анализе твердых лекарственных средств их предварительно

тщательно растирают в агатовой ступке.

В качестве стандартных образцов используют ацетанилид, цистеин,

метионин с установленным содержанием элементов – стандартные образцы
для микроанализа.

Точные навески (от 0,5 до 1,5 мг стандартного образца или субстанции

или от 1,0 до 5,0 мг препарата), взятые на ультрамикровесах с точностью до
0,001 мг, помещают в предварительно взвешенные пустые оловянные
контейнеры. Запечатывают контейнеры с помощью специального устройства,
взвешивают капсулированные образцы и помещают в кассету автодозатора.
При увеличении объемов катализаторов окисления и восстановления навеска
может быть увеличена в 5 – 10 раз, при этом точность взвешивания может
составлять 0,01 мг.

Проводят контрольный опыт, для чего с помощью автодозатора в

реактор вбрасывают пустые оловянные контейнеры (количество проб не
больше трех); при этом регистрируется содержание определяемого элемента
для каждой из них. Затем последовательно сжигают по 3 – 4 навески
капсулированных образцов (стандартного и испытуемого).

По полученным значениям площадей пиков стандартных образцов с

учетом

значения

контрольного

опыта

автоматически

строится

градуировочный график и рассчитывается поправочный коэффициент

площади пика определяемого элемента по формуле:

∙

(

–

) ∙

100

где

– содержание определяемого элемента в стандартном образце, %;

– площадь пика на хроматограмме стандартного образца;

– площадь пика на хроматограмме контрольного опыта;

– навеска стандартного образца, мг.