Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 1

Область применения

Данные методы используют для изучения исследования полиморфизма,

а  также  для  изучения  фазовых  переходов.  Кроме  того,  дифференциальная
сканирующая  калориметрия  может  применяться  для  определения
содержания примесей в веществе по одной термограмме.

Оборудование

Для ДТА используют прибор, измеряющий тепловой поток. Прибор

обеспечивает  постоянную  скорость  нагревания  образцов  и  определяет
температурный дифференциал, как различие тепловых потоков исследуемого
и  стандартного  образцов.  Он  состоит  из  печи,  в  которой  находится  одна
ячейка  для  исследуемого  образца  и  для  образца  сравнения.  В  приборе  для
ДСК  используется  печь  с  двумя  отдельными  ячейками  для  исследуемого
образца  и  образца  сравнения.  В  этом  приборе  с  помощью  компенсации
энергии. Оба прибора также состоят из следующих узлов: программируемая
система  нагревания  образцов,  тепловой  детектор,  система  регистрации
данных.  Камера  прибора  снабжена  контролируемой  атмосферой.  Оба
прибора необходимо откалибровать по температуре и изменению энтальпии.
В  качестве  стандарта  для  калибровки  используется  материал,  указанный  в
инструкции  изготовителя  (часто  используют  индий  высокой  степени
очистки).

Методика

Условия проведения анализа указывают в фармакопейной статье.

Взвешивают  соответствующее  количество  исследуемого  вещества  в  тигле,
помещают  в  держатель.  Параметры  нагрева  (начальная  и  конечная
температуры,  скорость  нагревания)  устанавливают  согласно  указаниям  в
фармакопейной статье. Начинают анализ и регистрируют дифференциальную
термическую  кривую  (рис.1)  зависимости  энергии  от  температуры  или
времени,  попутно  определяя  эндотермичность  или  экзотермичность
изменения. Температура начала соответствует пересечению базовой линии с
касательной в точке перегиба кривой. Концом теплового явления считается