которые  в  свою  очередь  используются  для  определения  предварительного 
состава.  

Чаще  всего дифференциальный  термический  анализ используется  для 

определения чистоты исследуемого вещества. Этот метод позволяет по одной 
термограмме определить с помощью измерения точки плавления и теплоты 
плавления  процентное  содержание  примесей  в  исследуемом  образце. 
Плавление  чистого  кристаллического  вещества  при  постоянном  давлении 
характеризуется  теплотой  плавления 

ΔH

.  Чем  чище  вещество,  тем  уже  пик 

соответствующий точке плавления 

T

0

 на термограмме, а степень расширения 

основания  термической  кривой  служит  надежным  индикатором  примесей. 
Для  определения  молярной  чистоты  исследуемого  образца  методом  ДСК 
используют концентрационное уравнение Вант Гоффа в интегральной форме. 

[

𝑙𝑛

(1

− 𝑥

) = –

𝑥

 

и

 

𝑇

×

𝑇₀

²]

, где 

𝑇

=

𝑇

0

−

𝑅𝑇₀²

𝛥𝐻

×

𝑥

, 

x

 – количество вещества в жидкой или твердой фазе при Т (в K), моль 

T

₀

 – эталонная температура плавления чистого вещества, K 

ΔH

 – молярная температура плавления, Дж 

R

 – универсальная газовая постоянная для идеальных газов, Дж·K

-1

·моль

-1

 

 
С помощью этого метода реально определять примеси, содержанием не 

более 1,5-2 % от общего количества. Кроме того, применимость этого метода 
определения примесей ограничена природой исследуемого образца. Так этот 
метод  неприменим  для  аморфных  веществ,  сольватов  или  полиморфов, 
примесей,  образующих  твердые  растворы  с  основным  веществом, 
нерастворимых примесей. 

Поскольку выше температуры эвтектики смеси твердая фаза содержит 

только чистое вещество, при дальнейшем увеличении температуры мольная 
фракция  примеси  в  жидкой  фазе  постоянно  уменьшается  из-за  плавления 
чистого вещества.  

Для всех температур выше точки эвтектики справедливо выражение: 

Предыдущая <  | 720  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF