Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 1

области изготавливают из солевых материалов (NaCl, KBr, CaF

, LiF и др.).

Область прозрачности кюветы в ИК-области зависит от использованного
материала.

Растворители.

Не существует растворителей, которые при

значительной толщине слоя были бы полностью прозрачными для ИК-
спектров. Четыреххлористый углерод (при толщине слоя до 5 мм)
практически прозрачен до 6 мкм (1666 см

-1

). Углерода дисульфид (толщиной

1 мм) подходит как растворитель до 40 мкм (250 см

-1

) за исключением

областей от 4,2 до 5,0 мкм (от 2381 до 2000 см

-1

) и от 5,5 до 7,5 мкм (от 1819

до 1333 см

-1

), где он имеет сильное поглощение. Другие растворители

прозрачны в относительно узкой области. Растворители, применяемые в
спектрометрии в инфракрасной области, должны быть инертны к материалу,
из которого сделана кювета.

Твердые вещества.

Твердые вещества исследуют в твердом состоянии

(диски  из  галогенидов  щелочных  металлов),  диспергированными  в
подходящей  жидкости  в  виде  суспензии  или  формируют  пленку  из
расплавленной  массы  между  двумя  пластинами,  прозрачными  для
инфракрасного излучения. Подготовку образца описывают в фармакопейной
статье.

Диски.

1 – 3 мг вещества, предназначенного для испытания, растирают

с  150  –  200  мг  (если  не  указано  иначе  в  фармакопейной статье)  тщательно
измельченного  и  высушенного  калия  бромида  или  калия  хлорида  (обычно
используют калия бромид). Типичные условия высушивания калия бромида:
при 105 °С в вакууме, в течение 12 ч. Обычно такого количества достаточно
для приготовления диска диаметром 13 мм и получения спектра подходящей
интенсивности.  Смесь  тщательно  перетирают,  добиваясь  необходимой
однородности,  и  прессуют  диск  при  давлении  около  800 МПа  (8 т/см

) в

вакууме  (2  –  3  мм  рт.  ст.)  в  течение  2  –  5  мин.  Причиной  образования
некачественных  дисков  могут  быть  такие  факторы,  как  недостаточное  или
чрезмерное  растирание,  влага  или  иные  примеси  в  дисперсионной  среде.