соответствии с инструкцией производителя и устанавливают рабочие параметры
эксплуатации прибора, указанные в фармакопейной статье (скорость подачи
образца в атомизатор, длину волны, положение обзора эмиссии – радиальное или
аксиальное, время интегрирования – время для измерения интенсивности эмиссии
на каждой длине волны; число повторов измерения эмиссии и т.д.). В атомизатор
вводят контрольный раствор и устанавливают регистрирующее устройство на
нулевое значение. Контрольный, испытуемый и стандартные растворы вводят в
прибор в одинаковом количестве повторов. При количественных измерениях
число повторов должно быть не менее 5. Относительное стандартное
отклонение величин полученных откликов не должно превышать 1 %. После
каждого измерения прибор промывают и проверяют, чтобы показание прибора
возвращалось к первоначальному значению, полученному при измерении
контрольного раствора. Измерение содержания определяемого элемента
проводят путем сравнения эмиссии испытуемого раствора с эмиссией
стандартных растворов известной концентрации с использованием метода
калибровочной кривой или метода стандартных добавок.
Метод калибровочной кривой.
Готовят не менее трех стандартных
растворов определяемого элемента так, чтобы диапазон концентраций этих
растворов включал ожидаемое значение концентраций определяемого элемента в
испытуемом растворе. Вводят стандартные растворы определяемого элемента и
строят калибровочную кривую зависимости средних значений эмиссий
стандартных растворов от концентрации определяемого элемента.
Калибровочную кривую рассчитывают методом регрессии наименьших
квадратов по всем измеренным данным калибровочного испытания. По графику
определяют концентрацию определяемого элемента в испытуемом растворе.
Метод стандартных добавок.
Равные объемы испытуемого раствора
помещают не менее чем в три мерные колбы одинаковой вместимости. Во все
колбы, кроме одной, прибавляют пропорционально увеличивающиеся объемы
Предыдущая < | 766 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF