W
– содержание влаги, %.
В качестве веществ-стандартов можно использовать следующие
соединения: малеиновая кислота (2H; 6,60 м.д.,
M
= 116,07), бензилбензоат
(2H; 5,30 м.д.,
M
= 212,25), малоновая кислота (2H; 3,30 м.д.,
M
= 104,03),
сукцинимид (4H; 2,77 м.д.,
M
= 99,09), ацетанилид (3H; 2,12 м.д.,
M
= 135,16),
трет
-бутанол (9H; 1,30 м.д.,
M
= 74,12).
Относительное содержание вещества
как доля компонента в смеси
компонентов фармацевтической субстанции определяется методом
внутренней нормализации. Мольная (
X
моль
) и массовая (
X
масс
) доля
компонента
i
в смеси
n
веществ определяется по формулам:
𝑋
𝑖
,
моль
=
𝑆
𝑖
′
∑
𝑆
𝑗
′
𝑗=𝑛
𝑗=1
,
𝑋
𝑖
,
масс
=
𝑀
𝑖
∙ 𝑆
𝑖
′
∑
𝑀
𝑗
∙ 𝑆
𝑗
′
𝑗=𝑛
𝑗=1
,
𝑋
𝑖
,
моль
(%) =
𝑋
моль
∙
100
и
𝑋
𝑖
,
масс
(%) =
𝑋
масс
∙
100
.
5.
Определение молекулярной массы белков и полимеров
.
Молекулярные массы белков и полимеров определяют сравнением их
подвижности с подвижностью соединений-стандартов с известной
молекулярной массой, используя методики DOSY. Измеряют коэффициенты
самодиффузии (
D
) испытуемых и стандартных образцов, строят график
зависимости логарифмов молекулярных масс соединений-стандартов от
логарифмов
D
. По полученному таким образом графику методом линейной
регрессии определяют неизвестные молекулярные массы испытуемых
образцов. Полное описание DOSY-эксперимента должно быть приведено в
нормативной документации.
Спектроскопия ЯМР твердых веществ
Образцы в твердом состоянии анализируют с помощью специально
оборудованных ЯМР-спектрометров. Определенные технические операции
(вращение порошкообразного образца в роторе, наклоненном под
магическим углом (54,7°) к оси магнитного поля
В
0
, силовое распаривание,
перенос поляризации от легковозбудимых ядер к менее поляризуемым ядрам
Предыдущая < | 794 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF