background image

использована в газовой хроматографии в сочетании с масс-спектрометрией и 
лишь в отдельных случаях  – в жидкостной хроматографии.

 

Химическая  ионизация  (CI). 

При  этом  способе  ионизации 

используется  газ-реагент  (метан,  изобутан,  аммиак,  азота  монооксид,  азота 
диоксид или кислород). В спектре присутствуют ионы типа (М+Н)

+

, (М–Н)

-

а также ионные комплексы, образованные аналитом с используемым газом-
реагентом. Фрагментация при химической ионизации проявляется в меньшей 
степени, чем при ионизации электронным ударом.

 

Для  термолабильных  веществ  используют  разновидность  данного 

метода  ионизации,  при  которой  образец,  нанесенный  на  проволоку,  очень 
быстро  испаряется  вследствие  эффекта  Джоуля  –  Томсона  (десорбционная 
химическая ионизация). 

Бомбардировка  быстрыми  атомами  (FAB)  или  ионизация 

бомбардировкой 

быстрыми 

ионами 

(вторично-ионная 

масс-

спектрометрия  –  SIMS). 

Образец,  растворенный  в  вязкой  матрице  

(глицерин  или 

м

-нитробензиловый  спирт),  наносят  на  металлическую 

поверхность,  ионизируют потоком нейтральных атомов (аргон или ксенон) 
или  обладающими  большой  кинетической  энергией  ионами  цезия. 
Наблюдаются  ионы  (М+Н)

+

  и  (М–Н)

-

  типов  или  ионные  комплексы, 

образованные средой (матрицей) и образцом. Данный тип ионизации хорошо 
подходит  для  полярных,  термолабильных  соединений,  позволяя  получать 
спектры  молекул  с  массой  до  10000  Да.  Важно,  чтобы  образец  был 
равномерно  распределен  в  матрице,  в  противном  случае  качество  спектра 
сильно ухудшается, а попытки количественного анализа смесей приводят к 
непредсказуемым  результатам.  Известен  проточный  вариант  FAB,  который 
может  быть  использован  для  жидкостной  хроматографии,  однако  скорость 
потока подвижной фазы должна быть очень низкой (менее 10 мкл/мин).

 

Полевая  десорбция  и  полевая  ионизация. 

Образец  испаряют  около 

вольфрамового  проволочного  эмиттера,  покрытого  микроиглами 

(полевая 

ионизация)

 или помещают на эту проволоку 

(полевая десорбция).

 

Предыдущая <  | 804  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF