background image

интенсивности  сигнала  (детектор  необходимо  термостатировать),  а  также 
невозможность их использование в режиме градиентного элюирования. 

Принцип  работы 

испарительных  детекторов  лазерного  светового 

рассеяния 

основан  на  различии  давлений  паров  хроматографических 

растворителей,  входящих  в  состав  подвижной  фазы,  и  анализируемых 
веществ.  Подвижная  фаза  на  выходе  из  колонки  вводится  в  распылитель, 
смешивается с азотом или СО

и в виде мелкодисперсного аэрозоля попадает 

в  обогреваемую  испарительную  трубку  с  температурой  30  –  160  °С,  в 
которой  подвижная  фаза  испаряется.  Аэрозоль  из  нелетучих  частиц 
анализируемых веществ рассеивает световой поток в камере рассеивания. По 
степени  рассеивания  светового  потока  можно  судить  о  количестве 
определяемого  соединения.  Детектор  более  чувствителен,  чем 
рефрактометрический, его сигнал не  зависит от оптических свойств пробы, 
от  типа  функциональных  групп  в  определяемых  веществах,  от  состава 
подвижной  фазы  и  может  быть  использован  в  режиме  градиентного 
элюирования. 

Электрохимические 

детекторы 

(кондуктометрические, 

амперометрические,  кулонометрические  и  др.). 

Амперометрический

 

детектор применяют для определения электроактивных соединений, которые 
могут быть окислены или восстановлены на поверхности твердого электрода. 
Аналитическим  сигналом  является  величина  тока  окисления  или 
восстановления. В ячейке детектора имеется по крайне мере два электрода – 
рабочий  и  электрод  сравнения  (хлоридсеребрянный  или  стальной).  К 
электродам  прикладывается рабочий потенциал,  величина  которого  зависит 
от  природы  определяемых  соединений.  Измерения  могут  проводиться  как 
при  постоянном  потенциале,  так  и  в  импульсном  режиме,  когда  задается 
профиль изменения потенциала рабочего электрода в течении одного цикла 
регистрации  сигнала.  В  амперометрическом  детекторе  используют  рабочие 
электроды из углеродных материалов (наиболее часто стеклоуглеродный или 
графитовый), и металлические: платиновый, золотой, медный, никелевый.  

Предыдущая <  | 902  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF