background image

 

Методика 

К  испытуемому,  эталонному  и  контрольному  растворам  прибавляют 

смесь  аммиака  раствор  концентрированный  –  вода  (1:2)  до  рН  (2,0  ±  0,2). 
Растворы разбавляют водой до объема 60 мл и переносят в защищенные от света 
делительные  воронки  с  помощью  10  мл  воды.  Добавляют  по  200  мг 
гидроксиламина  гидрохлорида,  закрывают  пробками  и  встряхивают  до 
растворения.  Сразу  после  растворения  прибавляют  по  5  мл  раствора  2,3-
диаминонафталина,  закрывают  пробками  и  снова  встряхивают.  Оставляют 
на 100 мин, затем прибавляют по 5 мл циклогексана, энергично встряхивают 
в течение 2 мин и дают слоям разделиться. 

Водные слои отбрасывают, циклогексановые экстракты центрифугируют 

для  удаления  диспергированной  воды.  Измеряют  оптические  плотности 
циклогексановых экстрактов испытуемого и эталонного растворов в кювете с 
толщиной  слоя  1  см  в  максимуме  поглощения  при  длине  волны  380 нм, 
используя  циклогексановый  экстракт  контрольного  раствора  в  качестве 
раствора сравнения. 

Оптическая  плотность  испытуемого  раствора  не  должна  превышать 

оптическую  плотность  эталонного  раствора  при  навеске  испытуемого 
вещества  200  мг.  При  проведении  испытания  с  100 мг испытуемого вещества 
оптическая  плотность  испытуемого  раствора  не  должна  превышать  половину 
оптической плотности эталонного раствора. 

Примечание

.

 Приготовление раствора 2,3-диаминонафталина. Растворяют 

100 мг 2,3-диаминонафталина и 500 мг гидроксиламина гидрохлорида в 100 мл 

0,1 М  раствора  хлористоводородной  кислоты.  Раствор  используют 

свежеприготовленным. 

 

Стандартный раствор селен-иона 

Стандартный  раствор  1  мкг/мл  селен-иона

.  40  мг  (точная  навеска) 

металлического  селена  помещают  в  мерную  колбу  вместимостью  1000  мл, 
прибавляют 100 мл смеси азотная кислота концентрированная – вода (1:2) и 
перемешивают  периодически  до  полного  растворения,  нагревая  при 

Предыдущая <