Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 1

Методика

К испытуемому, эталонному и контрольному растворам прибавляют

смесь  аммиака  раствор  концентрированный  –  вода  (1:2)  до  рН  (2,0  ±  0,2).
Растворы разбавляют водой до объема 60 мл и переносят в защищенные от света
делительные  воронки  с  помощью  10  мл  воды.  Добавляют  по  200  мг
гидроксиламина  гидрохлорида,  закрывают  пробками  и  встряхивают  до
растворения.  Сразу  после  растворения  прибавляют  по  5  мл  раствора  2,3-
диаминонафталина,  закрывают  пробками  и  снова  встряхивают.  Оставляют
на 100 мин, затем прибавляют по 5 мл циклогексана, энергично встряхивают
в течение 2 мин и дают слоям разделиться.

Водные слои отбрасывают, циклогексановые экстракты центрифугируют

для  удаления  диспергированной  воды.  Измеряют  оптические  плотности
циклогексановых экстрактов испытуемого и эталонного растворов в кювете с
толщиной  слоя  1  см  в  максимуме  поглощения  при  длине  волны  380 нм,
используя  циклогексановый  экстракт  контрольного  раствора  в  качестве
раствора сравнения.

Оптическая плотность испытуемого раствора не должна превышать

оптическую  плотность  эталонного  раствора  при  навеске  испытуемого
вещества  200  мг.  При  проведении  испытания  с  100 мг испытуемого вещества
оптическая  плотность  испытуемого  раствора  не  должна  превышать  половину
оптической плотности эталонного раствора.

Примечание

Приготовление раствора 2,3-диаминонафталина. Растворяют

100 мг 2,3-диаминонафталина и 500 мг гидроксиламина гидрохлорида в 100 мл

0,1 М раствора хлористоводородной кислоты. Раствор используют

свежеприготовленным.

Стандартный раствор селен-иона

Стандартный раствор 1 мкг/мл селен-иона

. 40 мг (точная навеска)

металлического селена помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл,
прибавляют 100 мл смеси азотная кислота концентрированная – вода (1:2) и
перемешивают периодически до полного растворения, нагревая при