Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 1

Образующийся йод реагирует с присутствующей водой и диоксидом

серы в присутствии основания. Йод потребляется до тех пор, пока в среде
присутствует вода. Избыток йода указывает на достижение конечной точки
титрования. Количество оттитрованной воды пропорционально количеству
электричества, пропущенному через ячейку.

1 моль йода соответствует 1 молю воды, а количество электричества

10,71 Кл соответствует 1 мг воды.

Вследствие малого тока титрования кулонометрическое определение

применяется для количественного определения микроколичеств воды: от
10 мкг до 10 мг.

Правильность и точность метода должны быть обеспечены

устранением атмосферной влаги из системы.

Оборудование

Главным блоком прибора является кулонометрическая ячейка.

Наиболее  часто  используемая  ячейка  состоит  из  анодного  отделения,  в
котором  протекает  реакция  К.  Фишера,  и  меньшего  по  объему  катодного
отделения,  в  котором  протекает  катодная  реакция  восстановления.  Каждое
отделение  содержит  платиновый  электрод.  Анодное  отделение  заполняется
анолитом, в качестве которого используется модифицированный реактив К.
Фишера,  содержащий  йодид-анион  вместо  йода.  Катодное  отделение
заполняется  подходящим  католитом,  как  правило,  содержащим  соли
аммония  в  качестве  активного  компонента.  Отделения  разделены
диафрагмой,  предотвращающей  смешение  двух  растворов.  Поскольку
диффузия  активных  компонентов  не  может  быть  полностью  исключена
диафрагмой,  компоненты  католита  должны  быть  совместимы  с  анолитом.
Могут использоваться и однокамерные ячейки без диафрагмы. В этом случае
анодная  и  катодная  реакции  протекают  в  одном  и  том  же  объеме
электролита,  поэтому  катодная  реакция  восстановления  не  должна  давать
продукты,  способные  окисляться  на  аноде,  что  может  привести  к
завышенным результатам определения.