водяной бане в течение 30 мин, после охлаждения раствор фильтруют в ту же
мерную колбу, объем раствора доводят тем же спиртом до метки и
перемешивают
.
10 мл раствора упаривают на водяной бане, сухой остаток
растворяют в
3 млспирта 70 %. Объем раствора доводят водой до 10 мл,
прибавляют 1 мл свинца
(II)
ацетата раствора 10 % и перемешивают (раствор
А).
Полученный растворАфильтруют в делительную воронку через
бумажный фильтр, предварительно смоченный водой. Фильтр промывают
5 мл воды, прибавляют 30 мл смеси хлороформ
–
спирт 96 % (8:2) и
извлекают в течение 5 мин. После разделения слоев хлороформный нижний
слой фильтруют через
бумажный фильтр, содержащий 3
г натрия сульфата
безводного, смоченного 5 мл хлороформно
-
спиртовой смеси, в фарфоровую
чашку. Операцию извлечения хлороформно
-
спиртовой смесью повторяют
еще дважды, используя по 25 мл этой смеси. Хлороформное извлечение
фильтруют через тот же фильтр в ту же фарфоровую чашку, фильтр
промывают 10 мл хлороформно
-
спиртовой смеси (8:2). Объединенное
хлороформное извлечение выпаривают на водяной бане досуха. Сухой
остаток растворяют 2 мл спирта 70 % (раствор Б).
На линию стартааналитической
хроматографической пластинки со
слоем силикагеля наносят 50 мкл раствора Б. Пластинку с нанесенной пробой
сушат
на воздухе, помещают в камеру, предварительно насыщенную в
течение 1 ч смесью растворителей хлороформ
–
ацетон
–
метанол (6:2:2)
,
и
хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей
пройдет около 80
–
90 % длины пластинки от линии старта,
ее вынимают из
камеры, сушат до
удаления следов растворителей. Пластинку обрабатывают
ванилина раствором
1
% в хлорной кислоте разведенной 10
%
и выдерживают
в сушильном шкафу при температуре 80
-85
°С до четкого обнаружения зон.
На хроматограмме раствора Б должны обнаруживаться не менее
3
зон
адсорбции
малинового цвета; допускается обнаружение других зон
адсорбции
(гликозиды)
.
Предыдущая < | 6192 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF