Определение основных групп биологически активных веществ
1.
Тонкослойная хроматография
Раствор стандартного образца (СО) галловой кислоты.
Около
0,05
г
СО галловой кислоты растворяют в 50
мл спирта
96 %
и перемешивают
.
Срок годности растворане более 30
сут
при хранении в прохладном,
защищенном от света месте.
Около 0,5
г сырья, измельченного до величины частиц, проходящих
сквозь сито с отверстиями размером 2
мм, помещают в круглодонную колбу
со шлифом вместимостью 100
мл, прибавляют 5
мл спирта 50
%, нагревают
на водяной бане с обратным холодильником в течение 10
мин. После
охлаждения до комнатной температуры полученное извлечение фильтруют
через бумажный фильтр в колбу вместимостью
25
мл. Экстракцию
повторяют еще раз, извлечение фильтруют в ту же колбу вместимостью
25
мл (испытуемый раствор).
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со
слоем силикагеля наносят 10
мкл испытуемого раствора и 2
мкл раствора СО
галловой кислоты. Пластинку с нанесенными пробами, сушат при комнатной
температуре в течение 5
мин, помещают в камеру
,
предварительно
насыщенную в течение не менее 40
мин смесью растворителей этилацетат
–
толуол
–
муравьиная кислота безводная
–
вода (30:10:5:2) и
хроматографируют восходящим способом.
Когда фронт подвижной фазы пройдет около 80
–
90 % длины
пластинки
от линии старта, пластинку вынимают из камеры, сушат до
удаления следов растворителей под тягой при комнатной температуре.
Затем хроматограмму обрабатывают железа(
III
) хлорида спиртовым
раствором 1
%
, сушат под тягой при комнатной температуре в течение
3 – 5
мин и просматривают при
дневном свете.
На хроматограмме СО галловой кислоты должна обнаруживаться зона
адсорбции темно
-
синего цвета.
Предыдущая < | 6199 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF