background image

водяной  бане

 

с  обратным  холодильником  в  течение  30  мин.  После 

охлажденния

 

до комнатной температуры полученное извлечение фильтруют 

через бумажный фильтр (испытуемый раствор).

 

На  линию  старта  аналитической  хроматографической  пластинки  со 

слоем  силикагеля  наносят  10

  

мкл

 

(0,01  мл)

 

испытуемого  раствора  в  виде 

полосы

 

длиной 10

 

мм, шириной не более 3

 

мм.

 

Пластинку  с  нанесенной

 

пробой

 

сушат  на  воздухе  в  течение  2

-

мин, 

затем помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение не менее 

30 

мин  смесью  растворителей

 

толуол 

– 

этилацетат 

– 

кислота  уксусная 

(70:33:3), 

и

 

хроматографируют

 

восходящим  способом.

 

Когда  фронт 

растворителей пройдет около 80 

– 90 

% длины пластинки от линии старта, ее 

вынимают  из  камеры,  сушат  до  удаления  следов  растворителей,  и 
просматривают в УФ

-

свете при длине волны 

254 

нм.

 

На  хроматограмме  испытуемого  раствора  должны  обнаруживаться

 

не 

менее 

зон адсорбции фиолетового цвета.

 

Качественная реакция 

Около

  0,25 

г  сырья,  измельченного  до  величины  частиц,  проходящих 

сквозь  сито  с  отверстиями  размером  1  мм,

 

помещают  в  колбу  со  шлифом 

вместимостью  100  мл,  прибавляют

 

25  мл  спирта  этилового  95

 %. 

Колбу 

соединяют с обратным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане 
в  течение

 

30  мин.  Охлажденное  до  комнатной  температуры  извлечение 

фильтруют через бумажный фильтр

 

(испытуемый раствор). 

 

2 мл испытуемого раствора упаривают досуха, к остатку прибавляют 2 

мл  трихлорметана  и 

3–

5  капель  кислоты  серной  концентрированной, 

встряхивают;  должно  наблюдаться

 

окрашивание  красно

-

коричневого  цвета

 

(лигнаны).

 

 

ИСПЫТАНИЯ

 

Влажность.

 

Цельное сырье

 – 

не более 12

 %. 

Зола общая.

 Цельное сырье 

– 

не более 6

 %. 

Предыдущая <  | 6205  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF