- 

эффективность  хроматографической

 

колонки,  рассчитанная  по  пику 

дифенила, должна быть не менее 5000 теоретических тарелок. 

 

- 

относительное

 

стандартное

 

отклонение

 

площади  пика  дифенила  на 

пяти хроматограммах не должна превышать 3

 %;  

- 

фактор асимметрии пика дифенила должен быть не более 

1,5 %. 

 

Аналитическую  пробу  сырья  измельчают  до  величины

 

частиц, 

проходящих  сквозь  сито  с  отверстиями  размером 

2 

мм.

 

Около  1,0

 

г

 

(точная 

навеска)  измельченного  сырья  помещают

 

в  колбу

 

вместимостью  100

 

мл, 

прибавляют  3

0 

мл  спирта  70

 %. 

Колбу  присоединяют  к  обратному 

холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1,5

 

час. После 

охлаждения  фильтруют  в  мерную  колбу  вместимостью

  50 

мл  и  доводят  до 

метки спиртом 70

 % 

(раствор А испытуемого раствора)

.  

10,0 

мл  раствора  А  испытуемого  раствора  помещают  в  мерную  колбу 

вместимостью 

25 

мл  и  доводят  спиртом

  70 % 

до  метки  (раствор  Б 

испытуемого раствора)

. 

Условия хроматографирования 

 

Колонка

 

250  × 4,6 

мм,  эндкеппированный  октадецилсилил 

(С

18

) силикагель

 

для хроматографии, 5

 

мкм

 

Подвижная фаза

 

ацетонитрил 

– 

вода (80 : 20)

 

Скорость потока, 

мл/мин

 

1 

 

Температура 

 

колонки, 

о

С

 

комнатная (20 ± 2)

 

Детектор 

 

диодная матрица или спектрофотометрический; 

 

длина волны 2

48 

нм

 

Объем вводимой 

пробы

, 

мкл

 

20 

 

Время 

хроматографирования, 

мин

 

30 

 

 

Хроматографируют  раствор  Б  СО  дифенила

, 

получая  не  менее  3 

хроматограмм.  Результаты  считаются  достоверными,  если  выполняются 
требования теста «Проверка пригодности хроматографической системы». 

 

Хроматографируют  попеременно  раствор  Б  испытуемого  раствора

 

и 

Предыдущая <  | 6207  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF