Аналитическую пробу измельчают до величины
частиц, проходящих
сквозь сито с отверстиями размером 2 мм. Около 10
,0
г (точная навеска)
измельченного
сырья
помещаютв колбу со шлифом вместимостью 500 мл,
прибавляют 200 мл воды, колбу присоединяют к обратномухолодильнику и
кипятят при перемешивании на электрической плитке в течение 30 мин.
Экстракциюводой повторяют еще
2
раза: первый раз используя
200 мл воды,
второй раз
–
100 мл воды. Водные извлечения объединяют, охлаждают до
комнатной температуры,фильтруют
в мерную колбувместимостью 500 мл
через 5 слоев марли, вложенной в стеклянную воронку диаметром 66 мм
ипредварительно смоченной водой. Фильтр промывают водой
,
доводят объем
раствора водой дометки и перемешивают (раствор А).
25,0
мл раствора А помещают в стакан вместимостью 200 мл,
прибавляют 100 мл спирта 96 %,перемешивают, подогревают на водяной
бане при температуре 60°С в течение 5 мин. Через
1
ч содержимое стакана
переносят в центрифужные пробирки и центрифугируют соскоростью
5000
об/мин в течение 30 мин. Надосадочную жидкость фильтруют под
вакуумом при остаточном давлении 13
-
16 кПа черезвысушенный до
постоянной массы при температуре 100
-
105 °С стеклянный фильтр ПОР
16диаметром 40 мм. Затем осадок количественно переносят на тот же фильтр
и промывают
20
мл этилацетата. Фильтр с осадком сушат сначала на воздухе,
затем при температуре100
-
105 °С до постоянной массы.
Содержание суммы полисахаридов в абсолютно сухом
сырье в
процентах (
X
) вычисляютпо формуле:
𝑋𝑋
=
(
𝑚𝑚
2
−
𝑚𝑚
1
)
∙
500
∙
100
∙
100
𝑎𝑎
∙
25
∙
(100
− 𝑊𝑊
)
=
(
𝑚𝑚
2
−
𝑚𝑚
1
)
∙
2000000
𝑎𝑎
∙
(100
− 𝑊𝑊
)
,
где
m
1
−
масса
фильтра, г;
m
2
−
масса
фильтра с осадком, г;
a
−
навеска сырья, г;
W
−
влажность сырья, %.
Упаковка, маркировка и транспортирование
. В соответствии с
Предыдущая < | 6241 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF