background image

лительную  воронку  вместимостью  50  мл  прибавляют  5  мл  хлороформа  и 
взбалтывают в течение 1 мин. После разделения слоев хлороформное извлече-
ние (нижний слой) сливают в колбу вместимостью 30 мл. Извлечение хлоро-
формом повторяют еще два раза порциями по 5 мл. К объединенному хлоро-
формному извлечению прибавляют 10 мл натрия гидроксида раствора 10 % и 
встряхивают в течение 1 мин; должно наблюдаться фиолетовое или фиолетово

-

красное окрашивание  верхнего слоя (свободные антрахиноны).

 

Тонкослойная хроматография 

Оставшийся водный слой  после извлечения хлороформом (3 раза по 5 мл) 

фильтруют через бумажный фильтр (испытуемый раствор). 

 

На линию старта хроматографической пластинки со слоем силикагеля с 

флуоресцентным индикатором наносят в виде полосы длиной 10 мм и шири-
ной  не  более  2  см 

15 

мкл  (0,015  мл)  испытуемого  раствора.

  

Пластинку  с 

нанесенной пробой сушат при температуре около 100 

°

С в течение 7 мин и 

помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение не менее 30

 

мин 

смесью растворителей

 

спирт 96 % 

хлороформ 

толуол 

уксусная кислота 

ледяная    (15:15:10:10),  и  хроматографируют  восходящим  способом.

 

Когда 

фронт  растворителей  пройдет  около  80 

– 

90  %  длины  пластинки  от  линии 

старта ее вынимают из камеры, сушат при 

 

температуре около 100 

°

С в тече-

ние 

мин

 

и просматривают в УФ

-

свете при длине волны 365

 

нм.

  

На хроматограмме испытуемого раствора в нижней половине должны 

обнаруживаться 2 зоны адсорбции с флуоресценцией оранжевого цвета

  (

ан-

траценпроизводные); допускается обнаружение других зон адсорбции.

 

Затем пластинку опрыскивают магния ацетата раствором спиртовым 2 

% и выдерживают при температуре 100 

°

С в течение 3 мин

 

и просматривают 

в УФ

-

свете при 365 нм

.  

На  хроматограмме  испытуемого  раствора  должна  обнаруживаться  зона 

адсорбции с флуоресценцией желтого цвета (нижняя из двух зон адсорбции с 
флуоресценцией оранжевого цвета); допускается обнаружение других зон ад-

Предыдущая <  | 6247  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF