лительную воронку вместимостью 50 мл прибавляют 5 мл хлороформа и
взбалтывают в течение 1 мин. После разделения слоев хлороформное извлече-
ние (нижний слой) сливают в колбу вместимостью 30 мл. Извлечение хлоро-
формом повторяют еще два раза порциями по 5 мл. К объединенному хлоро-
формному извлечению прибавляют 10 мл натрия гидроксида раствора 10 % и
встряхивают в течение 1 мин; должно наблюдаться фиолетовое или фиолетово
-
красное окрашивание верхнего слоя (свободные антрахиноны).
Тонкослойная хроматография
Оставшийся водный слой после извлечения хлороформом (3 раза по 5 мл)
фильтруют через бумажный фильтр (испытуемый раствор).
На линию старта хроматографической пластинки со слоем силикагеля с
флуоресцентным индикатором наносят в виде полосы длиной 10 мм и шири-
ной не более 2 см
15
мкл (0,015 мл) испытуемого раствора.
Пластинку с
нанесенной пробой сушат при температуре около 100
°
С в течение 7 мин и
помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение не менее 30
мин
смесью растворителей
спирт 96 %
-
хлороформ
-
толуол
-
уксусная кислота
ледяная (15:15:10:10), и хроматографируют восходящим способом.
Когда
фронт растворителей пройдет около 80
–
90 % длины пластинки от линии
старта ее вынимают из камеры, сушат при
температуре около 100
°
С в тече-
ние
3
мин
и просматривают в УФ
-
свете при длине волны 365
нм.
На хроматограмме испытуемого раствора в нижней половине должны
обнаруживаться 2 зоны адсорбции с флуоресценцией оранжевого цвета
(
ан-
траценпроизводные); допускается обнаружение других зон адсорбции.
Затем пластинку опрыскивают магния ацетата раствором спиртовым 2
% и выдерживают при температуре 100
°
С в течение 3 мин
и просматривают
в УФ
-
свете при 365 нм
.
На хроматограмме испытуемого раствора должна обнаруживаться зона
адсорбции с флуоресценцией желтого цвета (нижняя из двух зон адсорбции с
флуоресценцией оранжевого цвета); допускается обнаружение других зон ад-
Предыдущая < | 6247 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF