Около 1,0
г сырья, измельченного до величины частиц, проходящих
сквозь сито с отверстиями размером 1,0
мм,
помещают в коническую колбу
со шлифом вместимостью 100
мл, прибавляют 10
мл спирта 96
%, нагревают
с обратным холодильником на водяной бане в течение 10
мин. После
охлаждения до комнатной температуры извлечение фильтруют через
бумажный фильтр (испытуемый раствор).
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со
слоем силикагеля наносят 30
мкл испытуемого раствора
и параллельно в
одну полосу по 10
мкл растворов СО
рутина и
хлорогеновой кислоты.
Пластинку
с нанесенными пробами
сушат при комнатной температуре в
течение 5
мин, помещают в камеру
,
предварительно насыщенную в течение
не менее 30
мин
смесью растворителей этилацетат
-
муравьиная кислота
безводная
-
вода (40:4:6) и хроматографируют восходящим способом.
Когда фронт растворителей пройдет около 80
– 90
% длины пластинки
от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов
растворителей
в вытяжном шкафу. Далее пластинку нагревают в сушильном
шкафув течение
2–3
мин при температуре
100–105
ºС и еще теплую
обрабатывают последовательно дифенилборной кислоты аминоэтилового
эфира раствором
1
% в спирте96
%
и макрогола
400 раствором
спиртовым
5 %.
Через 30
мин после обработки пластинку рассматривают в УФ
-
свете
при длине волны 365
нм.
На хроматограмме растворов СО рутина и СО хлорогеновой кислоты
должны обнаруживаться: зона
адсорбции
желтого, желто
-
оранжевого или
оранжевого цвета (рутин), и над ней зона адсорбцииголубого цвета
(хлорогеновая кислота).
На хроматограммеиспытуемого раствора должны обнаруживаться
:
зона
адсорбциижелтого, желто
-
зеленого, желто
-
оранжевого или оранжевого цвета
на уровне зоны рутина; две зоны адсорбцииголубого цвета
–
на уровне зоны
адсорбцииСО хлорогеновой кислоты и выше нее; допускается обнаружение
Предыдущая < | 6346 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF