background image

Около  1,0

 

г  сырья,  измельченного  до  величины  частиц,  проходящих 

сквозь сито с отверстиями размером 1,0

 

мм,

 

помещают в коническую колбу 

со шлифом вместимостью 100

 

мл, прибавляют 10

 

мл спирта 96

 

%, нагревают 

с  обратным  холодильником  на  водяной  бане  в  течение  10

 

мин.  После 

охлаждения  до  комнатной  температуры  извлечение  фильтруют  через 
бумажный фильтр (испытуемый раствор).

 

На  линию  старта  аналитической  хроматографической  пластинки  со 

слоем  силикагеля  наносят  30

 

мкл  испытуемого  раствора

 

и  параллельно  в 

одну  полосу  по  10

 

мкл  растворов  СО

 

рутина  и

 

хлорогеновой  кислоты.

 

Пластинку

 

с  нанесенными  пробами

 

сушат  при  комнатной  температуре  в 

течение 5

 

мин, помещают в камеру

предварительно насыщенную в течение 

не  менее  30

 

мин

 

смесью  растворителей  этилацетат 

муравьиная  кислота 

безводная 

вода (40:4:6) и хроматографируют восходящим способом.

 

Когда фронт растворителей пройдет около 80 

– 90 

% длины пластинки 

от  линии  старта,  ее  вынимают  из  камеры,  сушат  до  удаления  следов 
растворителей

 

в вытяжном шкафу. Далее пластинку нагревают в сушильном 

шкафув  течение 

2–3 

мин  при  температуре 

100–105 

ºС  и  еще  теплую 

обрабатывают  последовательно  дифенилборной  кислоты  аминоэтилового 
эфира  раствором

  1 

%  в  спирте96

 %

и  макрогола

 

400  раствором

 

спиртовым

 

5 %. 

Через  30

 

мин  после  обработки  пластинку  рассматривают  в  УФ

-

свете 

при длине волны 365

 

нм.

 

На  хроматограмме растворов  СО рутина и  СО хлорогеновой кислоты 

должны  обнаруживаться:  зона

 

адсорбции

 

желтого,  желто

-

оранжевого  или 

оранжевого  цвета  (рутин),  и  над  ней  зона  адсорбцииголубого  цвета 
(хлорогеновая кислота).

 

На хроматограммеиспытуемого раствора должны обнаруживаться

зона 

адсорбциижелтого, желто

-

зеленого, желто

-

оранжевого или оранжевого цвета 

на уровне зоны рутина; две зоны адсорбцииголубого цвета 

– 

на уровне зоны 

адсорбцииСО хлорогеновой кислоты и выше нее; допускается обнаружение 

Предыдущая <  | 6346  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF