Около 1,0
г сырья,измельченного до величины частиц, проходящих
сквозь сито с отверстиями размером 0,5
мм
,
помещают в колбу со шлифом
вместимостью100
мл, прибавляют 10
мл спирта 70
% и нагревают при
температуре (40
+5)
°С, постоянно перемешивая, в течение 30
мин. После
охлаждения до комнатной температуры полученное извлечение фильтруют
через бумажный фильтр (испытуемый раствор).
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со
слоем силикагеля наносят 20
мкл
испытуемого раствора и по 5
мкл
раствора
СО
метилового красного и раствора СО судана красного
G
. Пластинку с
нанесенными пробами сушат
при комнатной температуре в течение 10
мин,
помещают в камеру
,
предварительно насыщенную в течение не менее 30
мин
смесью растворителей толуол
–
этилацетат
–
уксусная кислота ледяная
(70:25:5) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт
растворителей пройдет около 80
– 90
% длины пластинки от линии старта, ее
вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей и
обрабатывают
диметиламинобензальдегида раствором 2
%.
Пластинку просматривают при дневном свете. При необходимости
слегка подогревают при температуре около 80
°С в течение 2
–3
мин.
На хроматограмме растворов
СО метилового красного должна
обнаруживаться
зона адсорбции розового или красного цвета
и над ней зона
адсорбции красного или коричневато
-
красного цвета (судан красный
G).
На хроматограммеиспытуемого раствора практически сразу
появляются две зоны адсорбции розового цвета между зонамиадсорбции СО
метилового красного
и СО судана красного
G
(возможно присутствие зоны
адсорбции того же цвета ниже зоны адсорбции СО метилового красного),
быстро меняющие цвет на серовато
-
синий; допускается обнаружение других
зон
адсорбции (иридоиды).
ИСПЫТАНИЯ
Влажность.
Цельное сырье,измельченное сырье,порошок
−
не более 13
%.
Предыдущая < | 6356 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF