Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 4

Раствор стандартного образца (СО) экдистена.

Около 0,01 г (точная

навеска) СО экдистена помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, рас-

творяют в спирте 70 %, доводят объем раствора тем же растворителем до

метки и перемешивают.

Срок годности раствора 3 сут

при хранении в защищенном от света ме-

сте.

Раствор ортофосфорной кислоты 0,05 %

. К 1000 мл воды прибавляют

0,5 мл ортофосфорной кислоты, перемешивают. Раствор используют свеже-

приготовленным.

Проверка пригодности хроматографической системы.

Хроматографическая система считается пригодной, если для хромато-

граммы раствора СО экдистена выполняются следующие условия:

эффективность хроматографической колонки, рассчитанная по основ-

ному пику,

должна быть не менее 3

0000

теоретических тарелок

;

фактор асимметрии (Т) основного

пика не менее

0,8

и не более 1,5

;

относительное стандартное отклонение площади пика, рассчитанное

по 5 повторным хроматограммам раствора СО экдистена, должно составлять

не более 5 %.

Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, прохо-

дящих сквозь сито с отверстиями размером

мм.

Около

7,5

(точная навес-

ка) измельченного сырья помещают

в пакет из фильтровальной бумаги и по-

мещают в экстрактор аппарата Сокслета с рабочим

объемом около 150 мл.

эстрагируют 120

мл метанолом

в течение 7 час (25

30 сливов). Полученное

извлечение количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100

мл,

доводят объем раствора метанолом до метки и тщательно перемешивают.
Полученный раствор фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор
0,45 мкм

(

испытуемый раствор

0 мкл испытуемого

раствора и 20 мкл раствора СО экдистена хрома-

тографируют попеременно, получая не менее

хроматограмм раствора СО

экдистена и не менее 3 хроматограмм испытуемого раствора в ниже приве-
денных хроматографических условиях.

Хроматографические условия: