10,0 

мл  раствора  АСО  салидрозидапереносят  в  мерную  колбу 

вместимостью  50

 

мл,  доводят  объем  раствора  спиртом  96

 

%  до  метки  и 

перемешивают(раствор БСО салидрозида

).

Срок годности не более 3 мес

 

при

 

хранении в прохладном, защищенном от света месте.

 

Приготовление фосфатного буфера (pH 7,0).

 

1.  8,0 

г  натрия  гидроксида  растворяют  в  воде  (около  500

 

мл), 

полученный раствор доводят водой до метки в мерной колбе вместимостью 

1000 

мл (раствор натрия гидроксида 0,2

 M

).

 

Срок  годности  раствора  6  мес  при  хранении  в  хорошо  укупоренной 

упаковке, в прохладном защищенном от света месте.

 

2.

 

6,8 

г калия фосфата однозамещенного растворяют в 500

 

мл воды в 

мерной  колбе  вместимостью  2000

 

мл,  затем  добавляют  130

 

мл  раствора 

натрия  гидроксида  0,2

 M

,  добавляют  еще  800

 

мл  воды  и  перемешивают. 

Значение  рН  определяют  потенциометрически.  При  необходимости 

добавляют раствор натрия гидроксида 0,2 М и доводят объем раствора водой 

до метки.

 

Приготовленный раствор фильтруют под вакуумом через нейлоновый 

мембранный фильтр с размером пор не более 0,45

 

мкм.

 

Срок годности раствора 

1 

сут.

 

Проверка пригодности хроматографической системы.

 

Хроматографическая система считается пригодной, если выполняются 

следующие условия:

 

На  хроматограмме  раствора  А  испытуемого  раствора  (250  нм)  в 

области  пика,  соответствующего  по  времени  удерживания  СО  розавина, 

выходят не менее 3 пиков других гликозидов коричного спирта, из которых 1 

слева и 2 справа от пика розавина.

 

На  хроматограммах  растворов  СО  число  теоретических  тарелок 

должно быть не менее 2000 для пика салидрозида и не менее 5000 для пика 

розавина.

 

На  хроматограммах  растворов  СО  фактор  асимметрии  (Т)  для  пиков 

салидрозида и розавина должен быть не менее 0,8 и не более 1,5.

 

 

Аналитическую  пробу  сырья  измельчают  до  величины

 

частиц, 

проходящих  сквозь  сито  с  отверстиями  размером  0,25  мм.  Около  1,0  г 
(точная  навеска)  измельченного  сырья  помещают  в  колбу  со  шлифом 
вместимостью 

250 

мл,  прибавляют  70

  -  80 

мл  спирта  70

 

%,  закрывают 

пластмассовой пробкой  и  экстрагируют  в  течение 30

 

мин  в  ультразвуковой 

бане.  Охлажденное  до  комнатной  температуры  извлечение  вместе  с 
частичками  корневищ  и  корней,  смывая  их  спиртом  70

 

%,  количественно 

переносят в мерную колбу вместимостью 100

 

мл, доводят спиртом 70

 

% до 

метки  и  тщательно  перемешивают.  Около  3

-5 

мл  полученного  раствора 

Предыдущая <  | 6389  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF