промывную воду и эфир присоединяют к основному раствору в делительной
воронке и перемешивают
в течение 5
мин. После разделения эфирный слой
переносят в делительную воронку вместимостью 500
мл, оставляя темные
хлопья в водном слое; из водного раствора дважды повторяют извлечение
эфиром (порциями 30и 20
мл). Объединенные эфирные извлечения
фильтруют через стеклянный фильтр (ПОР
100), затем дважды промывают
водой по 30
мл. К эфирному извлечению прибавляют 100
мл щелочно
-
аммиачного раствора и осторожно перемешивают
в течение 5
мин. После
отстаивания прозрачный водный слой сливают в мерную колбу
вместимостью 250
мл, следя за тем, чтобы хлопья промежуточного слоя
оставались в воронке. К эфирному извлечению прибавляют 20
мл воды и
3
мл хлористоводородной кислоты концентрированной, воронку охлаждают
под струей воды, смесь перемешивают
в течение 2
мин и после разделения
слоев водный слой сливают в ту же мерную колбу. Эфирное извлечение еще
раз перемешивают
с 50
мл щелочно
-
аммиачного раствора в течение 2
мин и
после отстаивания водный слой сливают в ту же мерную колбу.
Объединенные щелочно
-
аммиачные извлечения доводят щелочно
-
аммиачным раствором до метки и перемешивают (раствор
А
).
Через 15
мин измеряют оптическую плотность раствора
А
на
спектрофотометре при длине волны 523
нм в кювете с толщиной слоя 10
мм,
используя в качестве раствора сравнения щелочно
-
аммиачный раствор.
Содержание суммы агликонов антраценового ряда в пересчете на
хризофановую кислоту определяют одним из способов
.
Расчет с использованием калибровочного графика. Концентрацию
суммы агликонов антраценового ряда в растворе в пересчете на
хризофановую кислоту определяют по калибровочному графику,
построенному по растворам кобальта хлорида.
Построение калибровочного графика.
Калибровочный график строят
по растворам кобальта хлорида, исходя из того, что кобальта хлорида раствор
1 %
по оптической плотности соответствует 4,3
мг хризофановой кислоты в
Предыдущая < | 6418 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF