колбу со шротом добавляют
40 мл спирта 70
%, присоединяют
к обратному
холодильнику и нагревают
на водяной бане в течение 15 мин. Колбу с со-
держимым
охлаждают
до комнатной температуры и фильтруют
через тот же
фильтр в ту же мерную колбу. Объем раствора доводят спиртом 70
%
до мет-
ки
и тщательно перемешивают (раствор А)
.
20 мл раствора А упаривают
до удаления запаха спирта
на кипящей во-
дяной бане
.
Водный остаток раствора А разбавляют
водой очищенной до 30
мл и переносят
в делительную воронку 100 мл. В ту же воронку добавляют
20 мл бутанола и встряхивают
в течение 10
мин. Бутанольное извлечение пе-
реносят
в колбу и упаривают
на водяной бане под вакуумом досуха.
Сухой
остаток растворяют
в 5 мл спирта
70 % (
испытуемый
раствор).
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со
слоем силикагеля наносят
20
мкл
(0,02 мл) испытуемого раствора. Пластинку
с нанесенной
пробой
сушат на воздухе в течение
10
мин, помещают в камеру
со
смесью растворителей:
бутанол
-
уксусная кислота
-
вода (9:1:0,5) и хро-
матографируют восходящим способом. Когда фронт растворителя пройдет
около 80
–
90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры,
сушат на воздухе до удаления следов растворителей в течение 15 мин. Затем
пластину обрабатывают
алюминия хлорида
спиртовым
раствором
5 %,
вы-
держивают
при температуре 100
- 105
°С в
сушильном шкафу в течение 10
мин и просматривают в УФ
-
свете при длине волны
365
нм.
На хроматограмме испытуемого раствора
в верхней трети должны об-
наруживаться
две зоны адсорбции с флуоресценцией зеленого цвета
(флаво-
ноиды)
;
допускается обнаружение
дополнительных зон адсорбции ниже ука-
занных зон адсорбции.
УФ-спектрофотометрия
В УФ
-
спектре испытуемого раствора, полученного при количествен-
ном определении, в области от 200 до 400 нм, должны регистрироваться мак-
симумы поглощения при (216 ±
3
) нм и (33
0 ± 3
) нм и минимум поглощения
при (266 ± 3) нм.
Качественная реакция
Предыдущая < | 6457 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF