background image

колбу со шротом добавляют

 

40 мл спирта 70

 

%, присоединяют

 

к обратному 

холодильнику  и  нагревают

 

на  водяной  бане  в  течение  15  мин.  Колбу  с  со-

держимым

 

охлаждают

 

до комнатной температуры и фильтруют

 

через тот же 

фильтр в ту же мерную колбу. Объем раствора доводят спиртом 70

 % 

до мет-

ки

 

и тщательно перемешивают (раствор А)

20 мл раствора А упаривают

 

до удаления запаха спирта

 

на кипящей во-

дяной бане

Водный остаток раствора А разбавляют

 

водой очищенной до 30 

мл и переносят

 

в делительную воронку 100 мл. В ту же воронку добавляют

 

20 мл бутанола и встряхивают

 

в течение 10

 

мин. Бутанольное извлечение пе-

реносят

 

в колбу и упаривают

 

на водяной бане под вакуумом досуха.

 

Сухой 

остаток растворяют

 

в 5 мл спирта 

70 % (

испытуемый

 

раствор).

 

На  линию  старта  аналитической  хроматографической  пластинки  со 

слоем силикагеля наносят 

20 

мкл

 

(0,02 мл) испытуемого раствора. Пластинку 

с нанесенной

 

пробой

 

сушат на воздухе в течение 

10 

мин, помещают в камеру

 

со

 

смесью растворителей:

 

бутанол

  - 

уксусная кислота

  - 

вода (9:1:0,5) и хро-

матографируют  восходящим  способом.  Когда  фронт  растворителя  пройдет

 

около 80 

– 

90 % длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, 

сушат на воздухе до удаления следов растворителей в течение 15 мин. Затем 
пластину  обрабатывают

 

алюминия  хлорида

 

спиртовым

 

раствором

  5  %, 

вы-

держивают

 

при температуре 100

  -  105 

°С в

 

сушильном шкафу в течение 10 

мин и просматривают в УФ

-

свете при длине волны 

365 

нм. 

 

На хроматограмме испытуемого раствора

  

в верхней трети должны об-

наруживаться

 

две зоны адсорбции с флуоресценцией зеленого цвета

 

(флаво-

ноиды)

допускается обнаружение

 

дополнительных зон адсорбции ниже ука-

занных зон адсорбции.

 

УФ-спектрофотометрия 

В УФ

-

спектре испытуемого раствора, полученного при количествен-

ном определении, в области от 200 до 400 нм, должны регистрироваться мак-
симумы поглощения при (216 ± 

3

) нм и (33

0 ± 3

) нм и минимум поглощения 

при (266 ± 3) нм.

 

Качественная реакция 

Предыдущая <  | 6457  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF