вательно: 0,5 мг ванилина, 10
,0
мл уксусной кислоты ледяной, 85
,0
мл спирта
96
% и 5
,0
мл серной кислоты концентрированной. Срок годности раствора
1
мес
при хранении в прохладном, защищенном от света месте.
Около 1,0 г сырья, измельченного до отсутствия цельных плодов
по-
мещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 100 мл, прибавляют
10 мл спирта 96
% и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в
течение 20 мин. После охлаждения до комнатной температуры извлечение
фильтруют через бумажный фильтр (испытуемый раствор).
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со
слоем силикагеля
наносят в виде полосы
длиной 10 мм и шириной не более 3
мм 20 мкл (0,02 мл) испытуемого раствора и рядом по 5 мкл (0,005 мл) рас-
твора СО ментола и раствора СО судана
III.
Пластинку с нанесенными пробами сушат при комнатной температуре,
помещают в камеру, предварительно насыщенную в течение 30 мин смесью
растворителей толуол
-
этилацетат (95:5), и хроматографируют восходящим
способом. Когда фронт растворителей пройдет около
80 ÷ 90
% длины пла-
стинки от линии старта, её вынимают из камеры и сушат до удаления следов
растворителей. Пластинку обрабатывают ванилина раствором
0,0005 %
, выдерживают в сушильном шкафу при
температуре
100 ÷ 105
ºС в
течение 2
-
3 мин
,
после чего сразу же просматривают при дневном свете.
На хроматограмме раствора СО ментола должна обнаруживаться зона
адсорбции сине
-
фиолетового или сине
-
голубого цвета
,
на хроматограмме
раствора СО судана
III
выше должна обнаруживаться зона адсорбции
крас-
новато
-
фиолетового
цвета
.
На хроматограмме испытуемого раствора должны
обнаруживаться не
менее
5
зон адсорбции (в порядке возрастания): зона
адсорбции сиреневого
цвета, зона
адсорбции фиолетового цвета на уровне зона
адсорбции СО мен-
тола
,
зона
адсорбции желтого цвета, зона
адсорбции фиолетового цвета
меж-
ду зонами
адсорбции СО ментола
и СО судана
III;
зона
адсорбции сине
-
Предыдущая < | 6524 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF