Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 4

Микробиологическая чистота.

В соответствии с требованиями ОФС

«Микробиологическая чистота».

Количественное определение

Цельное сырье, измельченное сырье.

Суммы

алкалоидов в пересчете на протовератрин

не менее

1,0 %.

Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, прохо-

дящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм. Около 6

г (точная

навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 200 мл, при-
бавляют 90

мл хлороформа, 2,5 мл аммиака раствора и 2,5 мл воды очи-

щенной. Колбу

закрывают пробкой и встряхивают

помощью

шейкера

те-

чение 30 мин

и оставляют до разделения слоев

Хлороформный слой проце-

живают через вату

. 45,0

мл хлороформного извлечения

(

соответствует 3,0 г

порошка сырья

переносят в делительную воронку и извлекают последова-

тельно 15

мл хлористоводородной кислоты раствора 1 % и 3 раза по 10

мл

хлористоводородной кислоты

раствором 1 %. Извлечения объединяют, филь-

труют в другую делительную воронку, подщелачивают аммиака раствором и
извлекают 20 мл хлороформа. Эту операцию повторяют несколько раз, ис-
пользуя

каждый раз по 15 мл хлороформа до тех пор, пока небольшое коли-

чество хлорформного

слоя после выпаривания и растворения остатка в хло-

ристоводородной кислоте разведенной не перестанет давать с реактивом
Майера положительную реакцию (осадок или муть).

Все хлороформные

извлечения фильтруют через бумажный фильтр

содержащий 3

4 г натрия сульфата

безводного

свежепрокаленного, смочен-

ного

хлороформом в круглодонную

колбу. Хлороформ отгоняют с помощью

роторного испарителя при пониженном давлении досуха.

Сухой остаток су-

шат при температуре 100

105 °С в течение 30 мин. После охлаждения сухой

остаток растворяют в 10

мл

0,01

М раствора

хлористоводородной кислоты,

избыток которой титруют

0,01

М раствором натрия гидроксида (индикатор

–

метиловый оранжевый).

Содержание суммы алкалоидов

в пересчете на протовератрин в абсо-

лютно сухом сырье в процентах (Х) вычисляют по формуле: