background image

Около  0,75

 

г  (точная

 

навеска)  сырья,  измельченного  до  величины

 

ча-

стиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5

 

мм,

 

помещают в 

коническую колбу со шлифом вместимостью 500

 

мл, прибавляют 200

 

мл ук-

сусной  кислоты  разведенной  12

 

%  и  нагревают  на

 

кипящей  водяной  бане 

30 

мин при периодическом перемешивании. После охлаждения содержимое 

колбы с помощью уксусной кислоты разведенной 12

 

% количественно пере-

носят в мерную колбу вместимостью 250

 

мл, доводят объем раствора тем

 

же 

растворителем

 

до  метки,  перемешивают  и  фильтруют  через  бумажный 

фильтр, отбрасывая первые 20

 

мл фильтрата

25,0 

мл  фильтрата

 

переносят  в  делительную  воронку  вместимостью 

250 

мл, в которую затем последовательно добавляют 6

 

мл аммиака раствора 

концентрированного 25

 

% и 100

 

мл метиленхлорида и встряхивают в течение 

30 

мин. После расслоения нижний (органический) слой отделяют. 50

 

мл ор-

ганического слоя помещают в круглодонную колбу вместимостью 100

 

мл и 

выпаривают при температуре 40

 

°

С на роторном испарителе в вакууме досу-

ха. Сухой остаток растворяют в 2

 – 3 

мл спирта 96

 

%, слегка нагревая колбу в 

горячей воде

 

и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 25

 

мл. Опо-

ласкивают круглодонную колбу 2

 

раза по 10

 

мл серной кислоты разведенной 

9,8 

% и переносят

 

в ту же мерную колбу, доводят объем раствора тем же рас-

творителем до метки и перемешивают (испытуемый раствор

 

А

). 

5,0 

мл

 

испытуемого

 

раствора

 

А

 

помещают в

 

мерную колбу вместимо-

стью  25

 

мл

прибавляют  5

 

мл  хромотроповой  кислоты  натриевой  соли  рас-

твора 1

 

% в серной кислоте концентрированной, закрывают пробкой и тща-

тельно перемешивают. Доводят объем раствора серной кислотой концентри-
рованной до метки и перемешивают (испытуемый раствор Б

). 

Аналогичным

 

образом готовят раствор сравнения в мерной колбе вме-

стимостью  25

 

мл,  который  состоит

 

из  5

 

мл

 

серной

 

кислоты  разведенной 

9,8 

% и 5

 

мл хромотроповой кислоты натриевой соли раствора 1

 

% в серной 

кислоте  концентрированной.  Колбу

 

закрывают  пробкой  и  тщательно  пере-

мешивают

доводят объем раствора серной кислотой концентрированной до 

Предыдущая <  | 6612  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF