Около 0,75
г (точная
навеска) сырья, измельченного до величины
ча-
стиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5
мм,
помещают в
коническую колбу со шлифом вместимостью 500
мл, прибавляют 200
мл ук-
сусной кислоты разведенной 12
% и нагревают на
кипящей водяной бане
30
мин при периодическом перемешивании. После охлаждения содержимое
колбы с помощью уксусной кислоты разведенной 12
% количественно пере-
носят в мерную колбу вместимостью 250
мл, доводят объем раствора тем
же
растворителем
до метки, перемешивают и фильтруют через бумажный
фильтр, отбрасывая первые 20
мл фильтрата
.
25,0
мл фильтрата
переносят в делительную воронку вместимостью
250
мл, в которую затем последовательно добавляют 6
мл аммиака раствора
концентрированного 25
% и 100
мл метиленхлорида и встряхивают в течение
30
мин. После расслоения нижний (органический) слой отделяют. 50
мл ор-
ганического слоя помещают в круглодонную колбу вместимостью 100
мл и
выпаривают при температуре 40
°
С на роторном испарителе в вакууме досу-
ха. Сухой остаток растворяют в 2
– 3
мл спирта 96
%, слегка нагревая колбу в
горячей воде
и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 25
мл. Опо-
ласкивают круглодонную колбу 2
раза по 10
мл серной кислоты разведенной
9,8
% и переносят
в ту же мерную колбу, доводят объем раствора тем же рас-
творителем до метки и перемешивают (испытуемый раствор
А
).
5,0
мл
испытуемого
раствора
А
помещают в
мерную колбу вместимо-
стью 25
мл
,
прибавляют 5
мл хромотроповой кислоты натриевой соли рас-
твора 1
% в серной кислоте концентрированной, закрывают пробкой и тща-
тельно перемешивают. Доводят объем раствора серной кислотой концентри-
рованной до метки и перемешивают (испытуемый раствор Б
).
Аналогичным
образом готовят раствор сравнения в мерной колбе вме-
стимостью 25
мл, который состоит
из 5
мл
серной
кислоты разведенной
9,8
% и 5
мл хромотроповой кислоты натриевой соли раствора 1
% в серной
кислоте концентрированной. Колбу
закрывают пробкой и тщательно пере-
мешивают
,
доводят объем раствора серной кислотой концентрированной до
Предыдущая < | 6612 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF