Определение основных групп биологически активных веществ
1.
Тонкослойная хроматография
Приготовление растворов.
Раствор стандартного образца (СО) лютеолин-7-глюкозида.
Около
0,
01 г СО лютеолин
-7-
глюкозида растворяют в 10 мл спирта 70 % при
нагревании
и перемешивают
.
Срок годности раствора 3 мес.
Раствор СО цинеола.
Около
0,0
1 г СО цинеола растворяют в 10 мл
спирта 70
%
и перемешивают
.
Раствор используют свежеприготовленным.
Раствор для детектирования.
Состоит из двух растворов: ванилина
раствора 1 % в спирте 96 %
и серной кислоты раствора
спиртового
10 %
, ко-
торые смешивают в равных частях. Раствор используют
свежеприготовлен-
ным.
а) Около 0,5 г препарата помещают в
колбу со шлифом вместимостью
100 мл, прибавляют 25 мл спирта 70 %, колбу присоединяют к обратному
холодильнику, нагревают на водяной бане в течение 45 минут, периодически
встряхивая для смывания частиц сырья со стенок колбы. Колбу с
содержимым искусственно охлаждают до комнатной температуры.
Полученное извлечение фильтруют через бумажный фильтр
(
испытуемый
раствор
).
На линию старта аналитической хроматографической пластинки со
слоем силикагеля наносят
1
0 мкл испытуемого раствора, рядом наносят 5
мкл раствора СО лютеолин
-7-
гликозида. Пластинку с нанесенными пробами
сушат на воздухе в течение 5
мин, помещают в камеру (без предварительного
насыщения) с системой растворителей этилацетат
–
муравьиная
кислота
безводная
–
вода (
14:3:3
) и хроматографируют восходящим способом. Когда
фронт растворителя пройдет около 80
– 90
% длины пластинки
от линии
старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей
,
затем обрабатывают алюминия хлорида раствором 5 % в спирте 70 %
,
после
чего просматривают в УФ
-
свете
при
длине волны 365 нм
.
На хроматограмме раствора СО лютеолин
-7-
глюкозида должна
обнаруживаться зона адсорбции с флуоресценцией желтого цвета.
На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться зона
Предыдущая < | 6618 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF