Фармакопея | pharmacopeia.ru | Том 4

5,0

мл препарата помещают в выпарительную чашку, упаривают на

водяной бане до приблизительно 2

мл. Объем жидкости доводят водой до

первоначального объема

прибавляют 1

мл

свинца(II) ацетата раствора

10 %

и тщательно перемешивают.

Раствор фильтруют через бумажный складчатый фильтр в

делительную воронку, фильтр промывают 5

мл воды, прибавляют 30

мл

смеси спирт 95

% -

хлороформ (2:8) и взбалтывают в течение 5

мин.

После расслоения органическую фазу фильтруют через бумажный фильтр
с 3

г натрия сульфата безводного, смоченного 5

мл хлороформа, в колбу

для отгона. Операцию извлечения спирто

хлороформной смесью

повторяют еще дважды, используя по 30

мл спирто

хлороформной смеси

того же состава и фильтруют спирто

хлороформное извлечение в ту же

колбу для отгона. Фильтр с натрия сульфатом безводным промывают

мл спирто

хлороформной смеси. Полученное спирто

хлороформное

извлечение отгоняют под вакуумом при 45

-50

С на роторном испарителе

досуха.

Сухой остаток растворяют в 10

мл спирта 25

%, затем колбу

выпарительную дважды промывают 5

мл этого же спирта и раствор

переносят

в мерную колбу вместимостью 25

мл. Объем раствора в колбе

доводят тем же спиртом до метки и перемешивают.

мл полученного раствора пропускают через колонку диаметром

см, заполненную 1,5

г полиамида

для колоночной хроматографии или

г силикагеля

для хроматографии

(L 100/250) (

испытуемый

раствор А).

В мерную колбу вместимостью 25

мл помещают 15

мл испытуемого

раствора А, прибавляют 7,5

мл натрия пикрата раствора нейтрального

%, доводят до метки тем же растворителем и тщательно перемешивают

(испытуемый раствор