background image

Неомыляемые вещества

Не более 2,0 %.

 

Испытание проводят весовым методом.

 

Около 3 г (точная навеска) субстанции помещают в коническую колбу 

вместимостью  250  мл,  прибавляют 

5

0  мл  свежеприготовленного 

 

раствора 

калия гидроксида спиртового

  

и кипятят

 

на водяной бане с обратным холо-

дильником в течение 1 ч, периодически перемешивая круговыми движения-
ми

Охлаждают до температуры ниже 25 

°

С и количественно переносят  со-

держимое  колбы  в  делительную  воронку  вместимостью 500  мл  с  помощью 
100  мл  воды.  Полученный  раствор  осторожно  встряхивают  с  эфиром,  сво-
бодным от пероксидов, трижды по 100 мл. Все эфирные извлечения собира-
ют в отдельную делительную воронку, в которую предварительно помещают 

4

0 мл воды, осторожно встряхивают в течение нескольких минут, оставляют 

до  полного  расслоения  смеси,  затем

 

отбрасывают  водный  слой.  Эфирный 

слой промывают двумя порциями воды, по 40 мл каждая. Затем промывают 
поочередно 40 мл  калия гидроксида раствором

 

спиртовым 3 % и 40 мл воды

повторяя  данную  процедуру  три  раза.

 

Затем  эфирный  слой  несколько  раз 

промывают 40 мл воды до отсутствия щелочной реакции в водном слое по 
фенолфталеину.  Эфирный  слой  количественно  переносят  в  доведенную  до 
постоянной массы колбу

 (m

2

с помощью эфира, свободного от пероксидов.

 

Эфир отгоняют с соответствующими предосторожностями и к остатку 

прибавляют  6  мл  ацетона.  Затем  аккуратно  удаляют  растворитель  в  потоке 
воздуха. Остаток в колбе сушат до постоянной массы при температуре от 100 
до 105 

°

С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают

 (m

1

). 

Содержание неомыляемых веществ в процентах (Х, %) вычисляют по 

формуле:

  

        (m

1

 – m

2

)

 

100

 

Х = 

--------------------- 

                  a 
 

где  

m

1

 – 

масса колбы с сухим остатком, г;

 

       m

– 

масса пустой колбы, г;

 

Предыдущая <  | 6741  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF