background image

твора водой до метки и перемешивают.

 

 

Микроволновая минерализация

Около 0,5 г (точная навеска) субстан-

ции помещают в воздухонепроницаемый реакционный сосуд, прибавляют 6 
мл кислоты азотной, свободной от тяжелых металлов, 4 мл кислоты хлори-
стоводородной

свободной  от  тяжелых  металлов,  и  перемешивают.  Реакци-

онный  сосуд  помещают  в  микроволновое  лабораторное  оборудование  с  се-
лективной мощностью от 0 до 630 Вт и программируют нагревание следую-
щим образом:

 

от 0 до 15 мин 

– 

80 % мощности;

 

от 15 до 20 мин 

– 

100 % мощности;

 

от 20 до 40 мин 

– 80 % 

мощности.

 

По окончании программы сосуд охлаждают на воздухе, прибавляют 4 

мл кислоты серной, свободной от тяжелых металлов, и повторяют программу 
нагрева.  После  охлаждения  на  воздухе  полученный  прозрачный  и  бесцвет-
ных раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл с

 

помощью воды дважды по 15 мл. Затем в мерную колбу прибавляют 1,0 мл 
раствора магния нитрата, 1,0 мл раствора аммония дигидрофосфата, переме-
шивают, доводят объем раствора водой до метки 

 

и перемешивают.

 

Одновременно проводят контрольный опыт с добавлением тех же реак-

тивов и выполняют минерализацию в аналогичных с испытуемой субстанци-
ей условиях. 

 

 

Сухая  минерализация.  Около  3  г  (точная  навеска)  субстанции  поме-

щают в фарфоровый тигель, осторожно обугливают на плитке до прекраще-
ния выделения дыма, затем озоляют в муфельной печи при температуре 550 

°

С. Остаток в тигле растворяют при нагревании в водном растворе азотной 

кислоты (1 : 1) из расчета 1

-

5 мл на навеску (в зависимости от зольности суб-

станции).

 

Раствор выпаривают до удаления свободной влаги, полученный осадок 

растворяют в 15 мл азотной кислоты раствора 1 %, количественно переносят 

Предыдущая <  | 6743  | > Следующая  | Главная  | pharma-14@mail.ru |  pharmacopeia.ru | Скачать в PDF