твора водой до метки и перемешивают.
Микроволновая минерализация
.
Около 0,5 г (точная навеска) субстан-
ции помещают в воздухонепроницаемый реакционный сосуд, прибавляют 6
мл кислоты азотной, свободной от тяжелых металлов, 4 мл кислоты хлори-
стоводородной
,
свободной от тяжелых металлов, и перемешивают. Реакци-
онный сосуд помещают в микроволновое лабораторное оборудование с се-
лективной мощностью от 0 до 630 Вт и программируют нагревание следую-
щим образом:
-
от 0 до 15 мин
–
80 % мощности;
-
от 15 до 20 мин
–
100 % мощности;
-
от 20 до 40 мин
– 80 %
мощности.
По окончании программы сосуд охлаждают на воздухе, прибавляют 4
мл кислоты серной, свободной от тяжелых металлов, и повторяют программу
нагрева. После охлаждения на воздухе полученный прозрачный и бесцвет-
ных раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл с
помощью воды дважды по 15 мл. Затем в мерную колбу прибавляют 1,0 мл
раствора магния нитрата, 1,0 мл раствора аммония дигидрофосфата, переме-
шивают, доводят объем раствора водой до метки
и перемешивают.
Одновременно проводят контрольный опыт с добавлением тех же реак-
тивов и выполняют минерализацию в аналогичных с испытуемой субстанци-
ей условиях.
Сухая минерализация. Около 3 г (точная навеска) субстанции поме-
щают в фарфоровый тигель, осторожно обугливают на плитке до прекраще-
ния выделения дыма, затем озоляют в муфельной печи при температуре 550
°
С. Остаток в тигле растворяют при нагревании в водном растворе азотной
кислоты (1 : 1) из расчета 1
-
5 мл на навеску (в зависимости от зольности суб-
станции).
Раствор выпаривают до удаления свободной влаги, полученный осадок
растворяют в 15 мл азотной кислоты раствора 1 %, количественно переносят
Предыдущая < | 6743 | > Следующая | Главная | pharma-14@mail.ru | pharmacopeia.ru | Скачать в PDF